ФЕДЕРАЛЬНОЕАГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ |
| РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО МЕТРОЛОГИИ | Р 50.2.060- 2008 |
Государственная система
обеспечения единства
измерений
ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК
КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ
ПОДТВЕРЖДЕНИЕ
СООТВЕТСТВИЯ УСТАНОВЛЕННЫМ ТРЕБОВАНИЯМ
Предисловие
Сведения
о рекомендациях
1 РАЗРАБОТАНЫ
Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский
институт метрологии»
2 ВНЕСЕНЫ
Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии
3 УТВЕРЖДЕНЫ
И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. № 320-ст
4 ВВЕДЕНЫ
ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящим рекомендациям
публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых
информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также
в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Термины и определения 4 Общие положения 5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в
лаборатории методики количественного химического анализа требованиям
нормативного документа Приложение А (справочное) Сравнительный анализ двух
подходов к представлению показателей качества методики количественного
химического анализа Приложение Б (рекомендуемое) Форма протокола
установленных значений показателей качества результатов анализа при
реализации методики количественного химического анализа в конкретной
лаборатории Библиография |
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ
Государственная
система обеспечения единства измерений ВНЕДРЕНИЕ
СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ Подтверждение
соответствия установленным требованиям |
Дата введения - 2009-07-01
1 Область применения
Настоящие рекомендации
распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного
химического анализа (МКХА):
-
разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563;
- содержащих
значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного
оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4.
Настоящие рекомендации устанавливают
процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям
нормативного документа (НД) на эту методику.
Настоящие рекомендации
разработаны с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, [1]. [2].
Настоящие рекомендации не распространяются на стандартизованные МКХА,
используемые за пределами целевой области их применения.
Положения настоящих
рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на
методы испытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТ Р 8.580, а также других НД, содержащих
аттестованные методики измерений(МВИ), допущенные к применению в сети
лабораторий федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ,
утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных документов (ПНДФ),
нормативно-методических документов в области санитарно-гигиенического контроля
и надзора (МУК) и т.п.].
2 Нормативные ссылки
В настоящих рекомендациях
использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-96
Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения
измерений
ГОСТ Р 8.580-2001 Государственная система обеспечения
единства измерений. Определение и применение показателей прецизионности методов
испытаний нефтепродуктов
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод
определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы
определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к
компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями
целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе
общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно
издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который
опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим
ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящими
рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом.
Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка
на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящих рекомендациях
применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1, [1], [3].
4 Общие положения
4.1 Важным
элементом системы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории,
применяющей стандартизованные МКХА, является (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, пункт 5.4.2) подтверждение
возможности правильно использовать эти методики в лаборатории (далее -
процедура подтверждения).
4.2 Процедура
подтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в лаборатории -
стадии, предшествующей проведению рабочих измерений) демонстрацию адекватности
(подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на эту методику.
Процедуру подтверждения осуществляют путем:
- обеспечения
и контроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на
МКХА;
- проверки
соответствия операций и приемов, осуществляемых при реализации МКХА в
лаборатории, требованиям НД;
- проверки возможности получения в
лаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА
(экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории).
4.3
Показатели качества методик анализа, установленные 1) на основе межлабораторного
оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, в зависимости от принятых подходов
к описанию точности измерений [3] могут быть представлены в НД на МКХА в виде
приписанной характеристики погрешности, характеристик составляющих погрешности
или расширенной неопределенности, составляющих расширенной неопределенности
(см. приложение А). При этом для методики анализа
соответствующие числовые значения приписанных характеристик погрешности
измерений и расширенной неопределенности измерений совпадают (Е.5.3 и Е.5.4
приложения Е [4], [5]).
Примечание - Рекомендуемые схемы перехода от одних
характеристик к другим приведены в 5.4 [3].
4.4 Процедуру
подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям НД
осуществляют под руководством менеджера по качеству (либо другого должностного
лица, исполняющего его обязанности) либо лица, им уполномоченного, с
привлечением специалистов лаборатории, проводящих анализ рабочих проб.
4.5 Процедура подтверждения, порядок
регистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствии
реализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве по
качеству лаборатории.
4.6
Положительные результаты подтверждения соответствия являются основанием для
использования МКХА в лаборатории и проведения последующего внутрилабораторного
контроля качества получаемых по ней результатов анализа.
4.7 При
внесении изменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории
подлежит повторному подтверждению.
1) При установлении показателей качества методик
анализа реализованы следующие положения:
- оценка математического ожидания систематической погрешности (оценка
смещения) методики анализа незначима или на нее введена поправка в результаты
анализа;
- воздействия, влияющие на результаты
анализа, не наблюдаемые в процессе межлабораторного эксперимента, незначимы или
должным образом учтены при установлении показателя точности методики анализа.
5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в
лаборатории методики количественного химического анализа требованиям
нормативного документа
5.1
Обеспечение и контроль необходимых условий для проведения анализа в
соответствии с НД на МКХА должны предусматривать (применительно к установленной
процедуре анализа):
- проверку
использования актуализированного НД на МКХА и его доступности для всех
участников анализа;
- проверку
наличия (при необходимости - закупку) технических средств (средств измерений,
испытательного оборудования, оборудования для отбора проб, вспомогательного
оборудования, в том числе для подготовки проб, и т.п.), реактивов, материалов,
стандартных образцов (СО), методик приготовления аттестованных смесей;
- организацию
(контроль сроков) поверки (калибровки) средств измерений, аттестации
испытательного оборудования, проверки технического состояния вспомогательного
оборудования;
- проверку:
1) условий
хранения и сроков годности экземпляров СО;
2) условий и
сроков хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;
3)
соответствия экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной
характеристики, выбранному виду зависимости;
4)
стабильности градуировочной характеристики;
5) качества
реактивов с истекшим сроком хранения;
6) условий и
правил отбора проб и их доставки (при необходимости);
7) качества
дистиллированной воды и т.п.;
- обучение
персонала работе в соответствии с НД на МКХА;
-
распределение обязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации
элементов процедуры выполнения анализа.
5.2 Проверка соответствия операций и
правил, осуществляемых при реализации в лаборатории МКХА, требованиям НД
предусматривает проверку всех этапов процедуры анализа, выполняемых расчетов и
регистрации данных.
При необходимости
конкретизации (уточнения) отдельных этапов процедуры анализа разрабатывают
соответствующие лабораторные процедуры в дополнение к установленным в НД.
5.3
Экспериментальную проверку правильности использования МКХА в лаборатории
допускается проводить одним из следующих способов:
- оцениванием
в лаборатории показателей качества результатов МКХА и проверкой их соответствия
показателям качества, установленным в НД на МКХА (способ 1);
- проверкой
соответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещения 1)
при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II).
1) Под
лабораторным смещением понимают разность между математическим ожиданием
результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым
опорным значением.
Примечания
1 Экспериментальная проверка предусматривает
проведение специального эксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ
I) либо
5.5 (способ II).
Допустимо использование архивных данных - при их наличии в лаборатории.
2 С учетом того, что
большинство НД на МКХА имеют установленные показатели качества в виде
приписанных характеристик погрешности и ее составляющих, в настоящих
рекомендациях приведены алгоритмы оценки пригодности МКХА с использованием
характеристик погрешности и ее составляющих.
5.4 Экспериментальная проверка правильности
использования МКХА в лаборатории (способ I)
5.4.1
Организация специального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей качества
результатов анализа могут быть реализованы в соответствии с приложениями Б [1] и В [1].
5.4.2
Полученные в ходе специального эксперимента показатели качества результатов
анализа ( - показатель
повторяемости результатов анализа, - показатель
внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, Δл - показатель точности результатов анализа) сопоставляют с соответствующими
показателями качества методики анализа( σrσR, Δ, см. приложение А).
5.4.3 При
выполнении условий - ≤σr, ≤σR, Δл≤ Δ:
- принимают решение о соответствии процедуры
анализа в лаборатории требованиям МКХА;
- значения
показателей качества результатов анализа, фактически обеспечиваемые в
лаборатории, оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б);
- устанавливают нормативы
внутрилабораторного контроля применительно к реализуемым схемам контроля
(например, по [1]) с
использованием показателей качества, оформленных протоколом.
Примечания
1 Если оцененный в эксперименте показатель точности
результатов анализа имеет несимметричный интервал [ΔЛ,Н; ΔЛ,В], то
условием сопоставления для показателя точности является: |ΔЛ,Н| ≤Δ, ΔЛ,В≤ Δ.
2 Допустимо нормативы внутрилабораторного контроля
рассчитывать с использованием показателей качества методики анализа,
установленных в НД на МКХА.
5.4.4 При невыполнении
условий по 5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в лаборатории не может
быть признана соответствующей требованиям МКХА. Необходимо выяснить и устранить
причины неудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории.
5.5 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в
лаборатории (способ II)
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться