— Все документы — Нормативные документы по надзору в области строительства — Нормативные документы по экологическому надзору — РД 52.18.636-2002 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ УНИВЕРСАЛЬНЫМ РТУТЕМЕТРИЧЕСКИМ КОМПЛЕКСОМ УКР-1МЦ

РД 52.18.636-2002 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ УНИВЕРСАЛЬНЫМ РТУТЕМЕТРИЧЕСКИМ КОМПЛЕКСОМ УКР-1МЦ

РД 52.18.636-2002 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ УНИВЕРСАЛЬНЫМ РТУТЕМЕТРИЧЕСКИМ КОМПЛЕКСОМ УКР-1МЦ

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Определение массовой концентрации ртути в пробах воды

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ УНИВЕРСАЛЬНЫМ РТУТЕМЕТРИЧЕСКИМ КОМПЛЕКСОМ УКР-1МЦ

РД 52.18.636-2002

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением «Тайфун» Росгидромета Научно-производственной экологической фирмой «Экон» (г. Москва)

2. РАЗРАБОТЧИКИ М.А. Запевалов, А.А. Макаренко, А.Ф. Ковалев, С.Н. Харитонова, С.Ю. Гладков, Е.А. Гладкова, И.В. Шебелова

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Федеральной службой России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидрометом) от 01.01.2003 г.

4 СВИдЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО «Тайфун» № 1-2002 18.03.2002 г.

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП № РД 52.18.636-2002 20.06.2002 г.

6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Определения

4. Характеристика погрешности измерений

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

6. Метод измерений

7. Требования безопасности и охраны окружающей среды

8. Требования к квалификации операторов

9. Условия выполнения измерений

10. Подготовка к выполнению измерений

11. Выполнение измерений

12. Вычисление результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений

Приложение А (рекомендуемое)Форма рабочего журнала регистрации результатов измерений массовой концентрации ртути в пробах воды и оперативного контроля качества результатов измерений

Приложение Б (информационное)Библиография


РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Методические указания

Определение массовой концентрации ртути в пробах воды.

Методика выполнения измерений универсальным ртутеметрическим комплексом УКР-1МЦ

Дата введения 2003-01-01

1. Область применения

1.1. Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации ртути в пробах поверхностной и очищенной сточной воды (далее - проба) методом беспламенной атомной абсорбции с применением универсального ртутеметрического комплекса УКР-1МЦ.

1.2. МВИ позволяет определять массовую концентрацию ртути в пробе в диапазоне от 0,00001 до 0,01 мг/дм3.

Примечания:

1. Верхний предел диапазона измерений массовой концентрации

ртути в пробе может быть увеличен путём разбавления проб с массовыми концентрациями более 0,01 мг/дм3.

2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) ртути в водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования согласно /1/, приложение Б составляет 0,0005 мг/дм3.

3. ПДК ртути в водных объектах рыбохозяйственного назначения согласно /2/ составляет менее 0,00001 мг/дм3, причём ПДК ртути в воде менее 0,00001 мг/дм3 согласно /2/ считается отсутствием ртути.

1.3. Настоящие методические указания предназначены для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды и количественного химического анализа.

2. Нормативные ссылки

2.1. В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны;

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности;

ГОСТ 27384-87 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.

Примечание Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 5.

3. Определения

3.1. В настоящих методических указаниях применяют следующий термин с соответствующим определением:

- вода очищенная сточная - вода, отводимая после использования в бытовой и производственной деятельности человека, прошедшая очистку и предназначенная для сброса в естественные и искусственные водоёмы (реки, моря, озёра, водохранилища).

4. Характеристика погрешности измерений

4.1. Погрешность измерения массовой концентрации ртути в пробе соответствует характеристикам, приведённым в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измеряемых значений массовой концентрации, мг/дм3

Характеристика, при Р=0,95

части случайной составляющей погрешности (показатель сходимости) σсх., мг/дм3

случайной составляющей погрешности (показатель воспроизводимости) σ , мг/дм3

погрешности МВИ (показатель точности) Δ, мг/дм3

От 0,00001 до 0,0001

0,15 X*

0,21 X

0,42 X

От 0,0001 до 0,01

0,07 X

0,10 X

0,19 X

*Х - измеренное значение массовой концентрации ртути в пробе

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

5.1. При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- весы общего назначения 1-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104-88;

- универсальный ртутеметрический комплекс исполнения УКР-1МЦ ТУ - 4317-001-41987679-00 (далее - комплекс УКР-1МЦ);

- колбы мерные исполнения 2, вместимостью 1000 cм3, 2-го класса точности ГОСТ 1770-74 - 2 шт.;

- колбы мерные исполнения 2, вместимостью 500 см3, 2-го класса точности ГОСТ 1770-74 - 2 шт.;

- колбы мерные исполнения 2, вместимостью 200 см3,2-ro класса точности ГОСТ 1770-74 - 2 шт.;

-  колбы мерные исполнения 2, вместимостью 100 см3, 2-го класса точности ГОСТ 1770-74 - 5 шт.;

- колбы мерные исполнения 2, вместимостью 50 см3, 2-го класса точности ГОСТ 1770-74 -5 шт.;

- пипетки, градуированные типа 1, исполнения 1, 2-го класса вместимостью 1 см3ГОСТ 29227-91 - 2шт;

- пипетки, градуированные типа 1, исполнения 1, 2-го класса вместимостью 2 см3ГОСТ 29227-91 - 2шт;

- пипетки, градуированные типа 1, исполнения 1, 2-го класса вместимостью 5 см3ГОСТ 29227-91 - 2шт;

- пипетки, градуированные типа 1, исполнения 1, 2-го класса вместимостью 10 см3ГОСТ 29227-91 - 2шт;

- цилиндр мерный исполнения 2, вместимостью 50 см3ГОСТ 1770-74 - 2 шт.;

- цилиндр мерный исполнения 2, вместимостью 25 см3ГОСТ 1770-74 - 2 шт.;

Примечание - Допускается применение других средств измерений (кроме комплекса УКР-1МЦ), погрешность измерения которых не превышает указанных в 5.1.

5.2. При выполнении измерений применяют следующее вспомогательное оборудование и материалы:

- колбы конические исполнения 1, вместимостью 100 см3, с взаимозаменяемым конусом 29/32 ГОСТ 25336-85 - 2 шт.;

- колбы конические исполнения 1, вместимостью 500 см3, с взаимозаменяемым конусом 29/32 ГОСТ 25336-85 - 2шт.;

- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры 350±5 мм, длиной 300±5 мм, максимальной температурой на 200°С - 1 шт.;

- аквадистиллятор ДЭ-4-2 ТУ 16-1-721-79 - 1шт.;

- воронки лабораторные типа В, диаметром 75 мм, высотой 110 мм ГОСТ 25336-82 - 2 шт.;

- фильтры обеззоленные «синяя лента» ТУ 6-09-1678-83 или мембранные с размером пор 0,45 мкм - 100 шт.

Примечание - Допускается применение другого вспомогательного оборудования, имеющего характеристики, указанные в 5.2.

5.3. При выполнении измерений применяют следующие реактивы:

- кислота азотная, квалификации о.с.ч. ГОСТ 11125-84;

- натрия боргидрид марки А ТУ 1-92-162-90;

- натрия гидроокись ГОСТ 4328-77;

- калий марганцовокислый, х.ч. ГОСТ 20490-75;

- калий двухромовокислый ГОСТ 4220-75;

- калий бромистый, ч ГОСТ 4160-74;

- калий бромноватокислый, х.ч. ГОСТ 4457-74;

- вода, дистиллированная ГОСТ 6709-72;

- государственный стандартный образен состава раствора ионов ртути, с массовой концентрацией ртути 1,00 мг/см3 ГСО 3497-86 (далее ГСО).

6. Метод измерений

6.1. Определение массовой концентрации ртути в пробе выполняют методом беспламенной атомной абсорбции, который предусматривает следующие этапы:

- перевод всех форм ртути в неорганические соединения путём минерализации проб бромазотным раствором;

- восстановление неорганических форм ртути, содержащихся в пробах, до элементарного состояния под действием боргидрида натрия;

- перевод паров ртути в газообразное состояние;

- определение массы ртути в анализируемом объёме пробы;

- расчёт массовой концентрации ртути в пробе.

7. Требования безопасности и охраны окружающей среды

7.1. При проведении работ по подготовке и выполнению измерений необходимо соблюдать требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и /3/.

7.2. К выполнению работ допускают лиц, прошедших инструктаж по технике безопасности при работе в химической лаборатории и изучивших руководство по эксплуатации /4/.

7.3. Помещение, в котором проводятся работы, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей не менее, чем 15-кратный обмен воздуха в 1 ч.

7.4. Отработанные растворы кислот и оснований категорически запрещается сливать в канализацию.

7.5. Отработанные растворы переливают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры и хранят в соответствии с требованиями к хранению кислот /3/.

7.6. Заполненные емкости транспортируют на городскую свалку бытовых отходов в специально отведенное место или переливают их содержимое в специальные бочки, находящиеся на территории организации и предназначенные для дальнейшей переработки и утилизации данных веществ.

7.7. Использованные растворы ртути перед утилизацией обезвреживают следующим образом:

- сливают раствор ртути в специальный сосуд вместимостью 3 дм3, содержащий 250 см3 подкисленного 5%-ного раствора перманганата калия;

- затем в этот сосуд, после его наполнения, добавляют 10%-ный раствор серноватистокислого натрия в 20%-ом растворе гидроксида натрия до исчезновения малиновой окраски и прекращения выпадения осадка;

- осадок отделяют методом декантации и собирают в стеклянную банку, которую после заполнения подвергают захоронению в специально отведённом месте для токсичных отходов или сдают на специализированное предприятие по переработке ртутьсодержащих отходов.

8. Требования к квалификации операторов

8.1. К выполнению измерений допускают лиц (инженер, техник или лаборант со средним специальным образованием), прошедших соответствующую подготовку и имеющих навыки работы в химической лаборатории и ознакомленных с руководством по эксплуатации комплекса /4/.

9. Условия выполнения измерений

9.1. При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °С                                20±10;

- относительная влажность окружающего воздуха, %          от 30 до 85;

- атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)                                 от 84 до 106

(от 630 до 795);

- напряжение переменного тока в сети питания, В               220±22;

- частота переменного тока, Гц                                                            50±1;

- напряжение тока автономного источника питания, В       ±0,5.

9.2. Допускаемые значения мешающих и агрессивных компонентов, в том числе ртути в воздухе химической лаборатории должны быть не более установленных в ГОСТ 12.1.005.

10. Подготовка к выполнению измерений

10.1. Требования к используемой в анализе посуде

10.1.1. Для отбора проб и их хранения в течение времени, составляющем не более 3 ч применяется стеклянная или полиэтиленовая посуда.

10.1.2. Для хранения (более 3 ч) законсервированных проб рекомендуется использовать посуду из тефлона, кварца или пирекса.

10.1.3. Посуду, используемую для отбора, хранения и анализа проб следует:

- вымыть хромовой смесью;

- промыть водопроводной водой;

- ополоснуть дистиллированной водой;

- высушить и закрыть крышками (пробками);

- упаковать в полиэтиленовые мешки для хранения до дальнейшего использования.

10.2. Отбор, консервация и предварительная подготовка проб

10.2.1. Отбор проб следует производить в соответствии с /5 - 8/.

10.2.2. Перед отбором проб не менее трех раз ополоснуть отбираемой водой используемую посуду.

10.2.3. Объем пробы для анализа ртути должен составлять не менее 100 см3.

10.2.4. После отбора пробы подвергают предварительной подготовке, которая зависит от целей дальнейшего их использования:

- при необходимости раздельного определения массовой концентрации ртути, находящейся в растворенном и во взвешенном состояниях, пробу фильтруют через воронку с использованием обеззоленных «синяя лента» или мембранных фильтров;

- при определении суммарного содержания растворенных и взвешенных форм ртути анализируют нефильтрованные пробы.

10.2.5 Нефильтрованные и фильтрованные пробы соответственно маркируют.

10.2.6. Дальнейшая обработка нефильтрованных и фильтрованных проб идентична.

10.2.7. При хранении или транспортировании в течение не менее 3 ч пробы консервируют.

10.2.8. Для консервации используют бромазотный раствор с концентрацией брома 15 г/дм3 (10.3.1). Бромазотный раствор добавляют из расчета 2 см3 на 100 см3 пробы.

Примечания:

1. Следует иметь ввиду, что консервация нефильтрованных проб приводит к изменению соотношения растворенных и взвешенных форм ртути.

2. При раздельном определении ртути, находящейся в пробе в растворенном и во взвешенном состояниях, консервацию проводят после фильтрования.

10.3 Приготовление растворов


Возврат к списку
(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости