РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ (МЕДИ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ, КОБАЛЬТА, ХРОМА, МАРГАНЦА) В ПРОБАХ ПОЧВЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ АНАЛИЗОМ
РД 52.18.286-91
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ
Москва 1991
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом
|
РД 52.18.2 8 6-91
|
Дата введения 01.04.91
СОДЕРЖАНИЕ
1. сущность метода анализа
1а. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, MATEРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
3. ОТБОР ПРОБ
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6. ПОДГОТОВКА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ К РАБОТЕ
7. ВЫПОЛНЕНИЕ И3МЕРЕНИЙ
8. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
9. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ АНАЛИТИКА
10. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
11. НОРМЫ ЗАТРАТ РАБОЧЕГО ВРЕМЕНИ НА АНАЛИЗ
12. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МВИ
ПРИЛОЖЕНИЕСправочноеТЕРМИНЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В НАСТОЯЩИХ мЕтодичЕСКИх указаниях, и пояснения к ним
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ РД 52.18.286-91
Настоящие методические указания устанавливают порядок выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм тяжелых металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы и предназначены для использования в лабораториях Общегосударственной службы наблюдения и контроля загрязнения природной среды и научно-исследовательских учреждениях Государственного комитета СССР по гидрометеорологии.
Оптимальный диапазон определяемых атомно-абсорбционным анализом концентраций металлов при атомизации распылением раствора в пламя:
медь - 0,2 - 5,0 мкг/мл;
свинец - 1,0 - 20,0 мкг/мл;
цинк - 0,05 - 1,00 мгк/мл;
никель - 0,3 - 5,0 мкг/мл;
кадмий - 0,05 - 2,00 мкг/мл;
кобальт - 0,5 - 5,0 мкг/мл;
хром - 0,5 - 10,0 мкг/мл;
марганец - 0,1 - 3,0 мкг/мл.
Термины, использованные в настоящих методических указаниях и пояснения к ним, приведены в приложении.
1. сущность метода анализа
1.1 Сущность метода анализа заключается в обработке проб почвы при комнатной температуре бидистиллированной водой и определении в полученном, растворе водорастворимых соединений металлов атомно-абсорбционным анализом.
1.2 Метод атомно-абсорбционного анализа основан на свойстве атомов металлов поглощать в основном состоянии свет определенных длин волн, который они испускают в возбужденном состоянии. Необходимую для поглощения резонансную линию чаще всего получают от лампы с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента.
В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, допускает закон Ламберта-Бугера-Бера:
А = k·C (1)
где А - величина, характеризующая поглощение света (оптическая плотность, абсорбция), мБ или %;
k- коэффициент поглощения;
С - концентрация определяемого элемента, мкг/мл.
Величина поглощения света пропорциональна содержанию определяемых элементов, на чем и основано их количественное определение.
1.3. Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра приведена на черт. 1.
Анализируемый раствор 9 в виде аэрозоля из распылителя 8 вводят в пламя горелки 3 (пламя ацетилен-воздух, температура от 2000 до 3000 °С). В пламени происходит испарение растворителя, плавление и испарение пробы почвы, термическая диссоциация молекул и образование свободных атомов, которые могут поглощать излучение внешнего источника света 2.
Световой поток от лампы проходит через пламя горелки 3 и монохроматор 4. Монохроматор выделяет узкую спектральную линию (обычно 0,2-2,0 нм), в которой находится измеряемая спектральная линия определяемого элемента. Атомы исследуемого элемента поглощают световой поток лампы. Выходящий световой поток с помощью фотоумножителя 5 превращается в электрический сигнал и после усилителя 6 регистрируется гальванометром 7.
1.4. Оптимизация аппаратурных условий атомно-абсорбционного анализа
1.4.1. Оптимизации подлежат:
ток лампы;
рабочая высота пламени;
соотношение горючего газа и окислителя;
ширина спектральной щели.
Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра
1 – источник питания; 2 – лампа с полым катодом; 3 – пламя (зона атомизации); 4 – монохроматор; 5 – фотоумножитель; 6 – усилитель; 7 – гальванометр; 8 – распылитель; 9 – анализируемый раствор.
Черт. 1
1.4.1.1. При увеличении тока лампы (но не более максимального) улучшается воспроизводимость, но уменьшается время жизни лампы, особенно для легколетучих элементов. Поэтому высокие токи лампы следует применять при очень низких концентрациях вблизи предела обнаружения, вызывающего абсорбцию, эквивалентную двойной флуктуации фона.
1.4.1.2. Оптимальная высота пламени для воздушно-ацетиленового пламени 5-13 мм.
1.4.1.3. Соотношение горючее/окислитель влияет на окислительно-восстановительные свойства пламени, на его собственное поглощение и эмиссию. Легкоатомизирующиеся элементы (медь, свинец, цинк, никель, кадмий, кобальт, марганец) определяются в окислительном воздушно-ацетиленовом пламени, которое обычно более прозрачно, характеризуется меньшими шумами и боолее высокой температурой. Хром определяется в восстановительном воздушно-ацетиленовом пламени. Оптимальное давление и расход окислителя и восстановителя зависят от конструкции распылителя и обычно указаны фирмой - изготовителем прибора.
1.4.1.4. Спектральная ширина щели составляет 0,1-2,0 нм. Как правило, используют максимальную спектральную ширину щели, при которой меньше дрейф установленной длины волны и в спектральный интервал не попадают посторонние линии. При наличии в спектре источника линий, близких к резонансной, следует работать с малой спектральной шириной щели. Так, для меди рекомендуемая ширина спектральной щели - 0,7 нм, для цинка - 0,7-2,0 нм, для никеля - 0,1-0,2 нм.
1.5. Методы устранения мешающих влияний при атомно-абсорбционном анализе
1.5.1. Атомно-абсорбционный анализ позволяет с хорошей селективностью определять медь, свинец, цинк, никель, кадмий, кобальт, хром, марганец, однако он не свободен от мешающих влияний.
1.5.2. Вo избежание различного светопоглощения, которое может исказить результаты определения металлов, в рабочие растворы следует добавлять 2-3 капли концентрированной азотной кислоты,
1.5.3. Неспецифическое поглощение и рассеяние света могут вызвать растворенные соли при их большом содержании (свыше 5000 мкг/мл). Это явление обычно наблюдается при определении металлов, у которых длина аналитической резонансной линии менее 300 нм. Устранить его можно разбавлением раствора, если позволяет концентрация измеряемого элемента, или использованием корректировки фона.
Если используемый спектрофотометр не позволяет осуществить корректировку фона, необходимо оптическую плотность (абсорбцию) уменьшить на величину фона, измеренного на близкое к аналитической не резонансной спектральной линии.
Аналитические длины волн при определении исследуемых элементов приведены в табл. 1
Таблица 1
|
Металл
|
Аналитическая длина волны, нм
|
|
Кадмий
|
228,3
|
|
Кобальт
|
240,7
|
|
Медь
|
324,7
|
|
Марганец
|
279,5
|
|
Никель
|
332,0
|
|
Свинец
|
283,3
|
|
Хром
|
359,9
|
|
Цинк
|
213,9
|
1а. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Методика выполнения измерений обеспечивает выполнение измерений с погрешностью в соответствии с таблицей 1а
Таблица 1а
— Все документы — Нормативные документы по надзору в области строительства — Нормативные документы по экологическому надзору — РД 52.18.286-91 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ (МЕДИ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ, КОБАЛЬТА, ХРОМА, МАРГАНЦА) В ПРОБАХ ПОЧВЫ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов