— Все документы — Нормативные документы по надзору в области строительства — Нормативные документы по экологическому надзору — РД 52.18.191-89 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ (МЕДИ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ) В ПРОБАХ ПОЧВЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ АНАЛИЗОМ

РД 52.18.191-89 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ (МЕДИ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ) В ПРОБАХ ПОЧВЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ АНАЛИЗОМ

РД 52.18.191-89 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ (МЕДИ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ) В ПРОБАХ ПОЧВЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ АНАЛИЗОМ

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ (МЕДИ, СВИНЦА, ЦИНКА, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ) В ПРОБАХ ПОЧВЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ АНАЛИЗОМ 

РД 52.18.191-89 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ

Москва

1990

Содержание

1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА АНАЛИЗА

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3. ОТБОР ПРОБ

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6. ПОДГОТОВКА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ К РАБОТЕ

Пример построения градуировочного графика

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.

8.ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ.

9 . ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ АНАЛИТИКА

10. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

11. НОРМЫ ЗАТРАТ РАБОЧЕГО ВРЕМЕНИ НА АНАЛИЗ

12. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МВИ.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом

РД 52.18.191-89

Дата введения 01.01.91

Настоящие методические указания устанавливают порядок выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм тяжелых металлов (мели, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы и предназначены для использования в лабораториях Общегосударственной службы наблюдения и контроля загрязнения природной среды и научно- исследовательских учреждениях Государственного комитета СССР по гидрометеорологии.

Методика ограничивает нижний предел диапазона определяемых величин массовой доли меди, свинца, цинка, никеля и почве - 20,0 млн-1, кадмия - 1,0 млн-1. Верхний предел практически не ограничен, так как разбавление кислотных вытяжек позволяет определять металлы в растворе в оптимальной области разрешающей способности спектрофотометра.

Оптимальный диапазон определяемых атомно-абсорбционным анализом концентраций металлов при атомизации распылением раствора в пламя:

Медь

 - 0,2 - 5,0 мкг/мл;

Свинец

 - 1,0 - 20,0 мкг/мл;

Цинк

 - 0,05 - 1,00 мкг/мл;

Никель

 - 0,3 - 5,0 мкг/мл;

Кадмий

 - 0,05 - 2,00 мкг/мл.

Термины, использованные в настоящих методических указаниях и пояснениях к ним, приведены в приложении.

1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА АНАЛИЗА

1.1. Метод атомно-абсорбционного анализа основан на свойстве атомов металлов поглощать в основном состоянии свет определенных длин волн, который они испускают в возбужденном состоянии. Необходимую для поглощения резонансную линию чаше всего получают от лампы с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента.

В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Ламберта-Бугера-Бера:

 

А = k • С,

(1)

 

где А - величина, характеризующая поглощение света (оптическая плотность, абсорбция), мБ или %;

k - коэффициент поглощения;

С - концентрация определяемого элемента, мкг/мл

Величина поглощения света пропорциональна содержанию определяемых элементов, на чем и основано их количественное определение.

1.2. Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра приведена на черт. 1.

Анализируемый раствор 9 в виде аэрозоля из распылителя 8 вводят в пламя горелки 3 (пламя ацетилен-воздух, температура от 2000 до 3000 К). В пламени происходит испарение растворителя, плавление и испарение пробы почвы, термическая диссоциация молекул и образование свободных атомов, которые могут поглощать излучение внешнего источника света 2.

Световой поток от лампы проходит через пламя горелки 3 и монохроматор 4. Монохроматор выделяет узкую спектральную линию (обычно 0,2 - 2,0 нм), в которой находится измеряемая спектральная линия определяемого элемента. Атомы исследуемого элемента поглощают световой поток лампы. Выходящий световой поток с помощью фотоумножителя 5 превращается в электрический сигнал и после усилителя 6 регистрируется гальванометром 7.

Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра


1 - источник питания; 2- лампа с полым катодом: 3- пламя (зона атомизации; 4- монохроматор; 5 - фотоумножитель; 6 - усилители; 7 - гальванометр; 8 - распылитель; 9 - анализируемый раствор

Черт. 1

Нормы погрешности измерений

Методика выполнения измерений обеспечивает выполнение измерений с погрешностью в соответствии с таблицей 1а.

Таблица 1а

Наименование определяемого вещества

ПДК, млн-1

Диапазон концентраций,

млн-1

Значение составляющей погрешности, %

Погрешность методики, (показатель точности) Р=0,95, ΔМ

Случайная

Неисключенная систематическая

(показатель правильности), Δс

Показатель сходимости,


Показатель воспроизводимости,


Медь

33,0 - 132

Ниж. пред. для Cd=1,0;

других металлов - 20;

Верхний предел не ограничен

3,0

4,0

15

19

Свинец

32.0 - 130

10

15

10

32

Цинк

55,0 - 220

4,0

6,0

18

24

Никель

20,0 - 80,0

8,0

11

14

27

Кадмий

0,5 - 2,0

3.0

4,0

35

40

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1. Средства измерений.

2.1.1. Весы аналитические - по ГОСТ 24104 типа ВЛР-200Г.

2.1.2. Атомно-абсорбционный спектрофотометр в пламенном варианте типа C115-1M (производство СССР). ААС - 1 и ААС - 3 (производство ГДР), Хитачи - 308 (Производство Японии) или другие.

2.1.3. Колбы мерные вместимостью 1000 мл - но ГОСТ 1770 - 6 шт.

2.1.4. Колбы мерные вместимостью 50 мл - по ГОСТ 1770 - 50 шт.

2.1.5. Пипетки калиброванные с делениями - по ГОСТ 20292

вместимостью 1 мл

- 15 шт.

вместимостью 2 мл

- 15 шт.

вместимостью 5 мл

0 - 15 шт.

вместимостью 10 мл

- 15 шт.

2.1.6. Цилиндр мерный вместимостью 50 мл - по ГОСТ 1770 - 2 шт.

2.1.7. Цилиндр мерный вместимостью 500 мл - по ГОСТ 1770 - 2 шт.

2.1.8. Цилиндр мерный вместимостью 1000 мл - по ГОСТ 1770 - 2 шт.

2.2. Оборудование, материалы.

2.2.1. Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ - 2.5.2.5.2.5/2M-M01 - по ТУ 16-531-099.

2.2.2. Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 д.АО.000.736ПС - по ТУ 61-1-721 - 1шт.

2.2.3. Аппарат для бидистилляции воды типа БД-2-по ТУ 25-11-1102 - 1 шт.

2.2.4. Электроплитка с закрытой спиралью типа ЭПШ 1-0.8/220 по ГОСТ 14919 -3 шт.

2.2.5. Ступки с пестиком - по ГОСТ 9147 - 3 шт.

2.2.6. Флакон полиэтиленовый вместимостью 1000 мл - по ТУ 6-19-110 - 10 шт.

2.2.7. Флакон полиэтиленовый вместимостью 100 мл - по ТУ 6-19-110 - 10 шт.

2.2.8. Флакон полиэтиленовый вместимостью 50 мл - по ТУ 6-19-110 - 60 шт.

2.2.9. Фильтры бумажные с «красной» или «белой» лентой по МР ТУ 6-09-2411 - 1000 шт.

2.2.10. Пленка полиэтиленовая 50 мкм - по ГОСТ 10354- 40 м.

2.2.11. Баня водяная (использовать любую емкость) - 2 шт.

2.2.12. Эксикатор - по ГОСТ 23932 - 2 шт.

2.2.13. Колбы конические вместимостью 50 мл - но ГОСТ 25336 - 50 шт.

2.2.14. Стеклянные воронки диаметром 70-80 мм - по ГОСТ 25336 - 50 шт.

2.2.15. Стакан для взвешивания (бюкса), СН-34/12 - по ГОСТ 23932 -50 шт.

2.2.16. Сита капроновые (хозяйственные) с диаметром отверстий 1 мм - 2 шт.

2.3. Средства измерений, используемые при выполнении работ должны быть поверены в соответствии с ГОСТ 8.513. Нестандартизованные средства измерений должны быть метрологически аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326.

2.4. Реактивы.

2.4.1. Кислота азотная (удельный вес 1,42 г/см3) особой чистоты - по ГОСТ 11125.

2.4.2. Магний хлорнокислый (ангидрон) - по ТУ 6-09-3880.

2.4.3. Государственные стандартные образцы состава растворов солей металлов (ГСОРМ), используемые в анализе, приведены в табл. 1.

Таблица 1

 

ГСОРМ

Номер госреестра мер и измерительных приборов (раздел «Стандартные образцы»)

16

3399-86

17

3400-86

18

3401-86

19

3402-86

 

2.4.4. Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

2.4.5. Вода бидистиллированная.

2.4.6. Ацетилен - по ГОСТ 5457.

2.4.7. Воздух сжатый - по ГОСТ 17433.

3. ОТБОР ПРОБ

3.1. Метод отбора проб зависит от целей исследования.

3.2. В целях контроля загрязнения почв металлами отбор проб почв следует производить в соответствии с:

ГОСТ 17.4.3.01;

«Методическими рекомендациями по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами» - М.: Гидрометеоиздат. 1981. - С.9 - 33;

«Временными методическими рекомендациями по контролю загрязнения почв» - М.: Гидрометеоиздат, 1983. - С. 82 - 84.

3.3. При отборе проб почв должна быть определена протяженность и топография зон загрязнения, которая зависит от розы ветров по сезонам года, скорости и продолжительности ветров, периода выпадения осадков.

3.4. Участки для отбора проб почв должны хорошо отражать структуру района исследования: почвенного покрова, материнской породы, рельефа, геологии и гидрологии.

3.5. Объединенные пробы почвы, отобранные с участков должны быть представительными. Площадки для отбора проб почвы должны быть размером 100×100 м или 100×200 м, и объединенные пробы почвы должны составляться из точечных проб почвы, отобранных по методу конверта (четыре точки в углах площадки и одна в центре). Вокруг каждой из пяти точек делается еще по четыре прикопки.

3.6. Пробы почвы на целине необходимо отбирать на глубину 0 - 5 см, на пашне 0 - 20 см (или на глубину пахотного горизонта).

3.7. Необходимым условием при отборе проб почвы является предохранение их от вторичных загрязнений на всех этапах подготовки.

3.8. Инструменты для отбора проб почв должны быть из прочной пластмассы.

Можно применять инвентарь из любой стали, предварительно тщательно очистив его от ржавчины. Однако, перед взятием пробы, слой, который соприкасался с металлом, необходимо удалить острым ножом из пластмассы.

3.9. При отборе проб почвы не следует употреблять оцинкованные ведра, медные изделия, эмалированные тазы, окрашенные инструменты и детали, содержащие цветные металлы или определяемые элементы.

3.10. В качестве упаковочного материала для транспортировки и хранения отобранных проб почвы можно применять мешочки из хлопчатобумажной плотной, отбеленной ткани. На мешочке должны быть шнуры для завязки и пришитая полоска ткани, на которой пишут те же сведения, что и на сопроводительном талоне.

Можно использовать полиэтиленовую пленку или бумажную кальку-восковку.

3.11. Отобранные пробы почвы необходимо зарегистрировать в журнале и пронумеровать, заполнив сопроводительный талон в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02, приложение 3.

3.12. При дальнейшей обработке, транспортировке и хранении пробы почвы не должны подвергаться воздействию атмосферных осадков и других источников вторичного загрязнения.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ.


Возврат к списку
(Нет голосов)

Комментарии (1)

, 21.01.2019
Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0 Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0

Не применяется с 01.11.2019 г.
Не применяется с 01.11.2019 г.



Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости