Утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 декабря 2017 г. N 2074-ст
Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 8.937-2017
"ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ. СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ. СЕГНЕТОПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ КЕРАМИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ НИОБАТОВ НАТРИЯ И КАЛИЯ. ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ И ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ от 0 °С до 100 °С"
State system for ensuring the uniformity of measurements. National standard. Standard reference data. Segnetoelectric ceramic materials based on niobates of sodium and potassium. Dielectric and piezoelectric characteristics at temperatures from 0 °C to 100 °C
ОКС 17.020
Дата введения - 1 марта 2018 г.
Введен впервые
Предисловие
1 Разработан Главным научным метрологическим центром "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов" (ГНМЦ "ССД"), Научно-исследовательским институтом физики Южного Федерального университета (НИИ физики ЮФУ)
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов"
3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 декабря 2017 г. N 2074-ст
4 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные (ССД) о диэлектрических и пьезоэлектрических характеристиках сегнетопьезоэлектрических керамических материалов на основе ниобатов натрия и калия при температурах от 0 °С до 100 °С, которые могут быть использованы в ультразвуковых преобразователях, работающих в режиме приема в широком диапазоне температур.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие положения
3.1 Основой для составления таблиц явились данные, приведенные в таблицах А.1, А.2 приложения А.
Табличные данные рассчитаны согласно [1] с применением методик [2] и [3], отображают значения характеристик пьезокерамических материалов состава LiaKbNacNbdTamSbnO3 + z[Bi2O3 - Fe2O3] при температуре 25 °С, приведенных в 3.1.1-3.1.7.
3.1.1 Относительная диэлектрическая проницаемость ε/ε0 - отношение индуцированного в электрическом поле заряда на обкладках конденсатора, заполненного диэлектриком, к заряду, индуцированному в том же поле на обкладках того же конденсатора с вакуумным промежутком. ε/ε0 рассчитывают по формуле
ε/ε0=14,4·C0·d/t,
(1)
где C0 - емкость образца, Ф;
d - диаметр образца, м;
t - толщина образца, м.
3.1.2 Относительная диэлектрическая проницаемость, 
/ε0, поляризованного образца в форме диска в направлении, параллельном его оси поляризации, в условиях постоянного давления.
3.1.3 Тангенс угла диэлектрических потерь (tgδ) - тангенс угла между векторами плотностей переменного тока проводимости и тока смещения диэлектрика на комплексной плоскости.
3.1.4 Коэффициент электромеханической связи планарной моды колебаний (Kр) - показатель эффективности преобразования электрической энергии в механическую энергию или преобразования механической в электрическую. Kр рассчитывают по формуле
,
(2)
где η - наименьший положительный корень частотного уравнения Бесселя, выбирающийся в соответствии с таблицей 9 [1];
σ - пленарный коэффициент Пуассона (см. [1]);
fr1, fa1 - частоты резонанса и антирезонанса для первой гармоники, Гц.
3.1.5 Пьезоэлектрический модуль (dij, пКл/Н) - наведенная поляризация в направлении i на единицу механического давления, приложенного в направлении j, или величина деформации в направлении i на единицу напряженности электрического поля, приложенного в направлении j; направление 3 - параллельно оси поляризации, 1 - перпендикулярно оси поляризации. |d31| рассчитывают по формуле
,
(3)
где r - радиус образца, м;
ρ - измеренная плотность образца, определяемая методом гидростатического взвешивания в октане, г/м3.
3.1.6 Механическая добротность планарной моды колебаний (Qm) - отношение реактивного сопротивления к сопротивлению последовательной электрической цепи, эквивалентной пьезокерамическому элементу. Qm рассчитывают по формуле
,
(4)
где R - сопротивление образца, измеренное на частоте резонанса первой гармоники, Ом.
3.1.7 Коэффициент температурной стабильности:
Δ|M|=|(M(0 °C) - M(100 °C))/(M(0 °C)|·100 %,
.
(5)
3.2 Стандартные справочные данные о диэлектрических и пьезоэлектрических характеристиках сегнетопьезокерамических материалов приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Стандартные справочные данные о диэлектрических и пьезоэлектрических характеристиках сегнетопьезокерамических материалов состава LiaKbNacNbdTamSbnO3 + zNiO + z/2B2O3] при температурах от 0 °С до 100 °С
|
Параметр
|
Значение показателя для пьезоэлектрического материала
|
|
NKLTSB-1
|
NKLTSB-2
|
NKLTSB-3
|
|
Na2O, масс %
|
8,6664
|
8,6037
|
8,5420
|
|
K2O, масс %
|
11,2208
|
11,1396
|
11,0597
|
|
Nb2O5, масс %
|
61,9453
|
61,4975
|
61,0561
|
|
Li2O, масс %
|
0,3224
|
0,3201
|
0,3178
|
|
Та2O5, масс %
|
11,4423
|
11,3596
|
11,2781
|
|
Sb2O5, масс %
|
3,4902
|
3,4650
|
3,4401
|
|
NiO, масс %
|
1,9417
|
2,4096
|
2,8708
|
|
В2O3, масс %
|
0,9709
|
1,2048
|
1,4354
|
|
/ε0
|
1190
|
1194
|
1200
|
|
Δ/ε0, %
|
3
|
2
|
3
|
|
Kp
|
0,30
|
0,30
|
0,31
|
|
ΔKр, %
|
6
|
6
|
6
|
|
|d31|, пКл/Н
|
60
|
60
|
60
|
|
Δ|d31|, %
|
6
|
6
|
6
|
|
QM
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
|
tgδ
|
0,037
|
0,035
|
0,036
|
3.3 В НИИ физики ЮФУ были проведены обширные исследования свойств керамик на основе ниобата натрия, калия и лития в соответствии с [1] с использованием аттестованных методик [2] и [3]. Для разработки ССД были отобраны результаты исследований характеристик пяти керамических образцов каждого из исследуемых составов, полученных с использованием одинаковых регламентов синтеза и спекания (температура Т, время τ) (таблица А.2).
Таблица 2 - Концентрации компонентов, регламенты синтеза и спекания исследуемых керамик
|
Параметр
|
Значение показателя для пьезоэлектрического материала
|
|
NKLT-1
|
NKLT-2
|
NKLT-3
|
|
Na2O, масс %
|
8,66
|
8,60
|
8,54
|
|
K2O, масс %
|
11,22
|
11,13
|
11,05
|
|
Nb2O5, масс %
|
61,94
|
61,49
|
61,05
|
|
Li2O, масс %
|
0,32
|
0,32
|
0,31
|
|
Та2O5, масс %
|
11,44
|
11,35
|
11,27
|
|
Sb2O5, масс %
|
3,49
|
3,46
|
3,44
|
|
NiO, масс %
|
1,94
|
2,40
|
2,87
|
|
В2O3, масс %
|
0,97
|
1,20
|
1,43
|
|
Тсинт., K
|
1223
|
1223
|
1223
|
|
τсинт., с
|
5
|
5
|
5
|
|
Тспек., K
|
1273
|
1273
|
1273
|
|
τспек., с
|
1,5
|
1,5
|
1,5
|
Приложение А
(справочное)
Характеристики сегнетопьезоэлектрических керамик
А.1 В настоящее время сегнетопьезоэлектрические материалы находят широкое применение в датчиковой аппаратуре различного назначения (датчики движения, давления, вибрации, скорости и пр.), микроэлектромеханических системах и устройствах СВЧ-техники. Однако в последние годы был принят ряд мер, направленных на защиту окружающей среды, приведших к тому, что в современном материаловедении стало уделяться большое внимание разработке нетоксичных пьезоэлектрических материалов, которые могут использоваться (в том числе и заменить используемые Pb-содержащие материалы на основе титаната свинца и цирконата-титаната свинца) в различных сферах современной техники. Одной из наиболее перспективных основ для создания подобных структур являются материалы на основе ниобата натрия, калия и лития.
Представленные таблицы являются обобщением работ, проводимых в отделе интеллектуальных материалов и нанотехнологии Научно-исследовательского института физики Южного федерального университета, по созданию и подготовке справочных данных диэлектрических и пьезоэлектрических характеристик новых бессвинцовых керамических материалов, которые могут быть использованы в различных отраслях современной техники.
А.2 Экспериментальные результаты. Обсуждение
По данным рентгенофазового анализа установлено, что получены беспримесные двухфазные керамические образцы NKLTSB-1, NKLTSB-2 и NKLTSB-3, которым свойственны достаточно высокие значения ρотн (90-94 %), что приемлемо для материалов, полученных по обычной керамической технологии [4]. Результаты измерения диэлектрических, пьезоэлектрических и упругих характеристик исследуемых составов NKLTSB-1, NKLTSB-2 и NKLTSB-3 в интервале температур от 0 °С до 100 °С приведены в таблицах А.1-А.3.
Таблица А.1 - Характеристики керамики NKLTSB-1
|
Параметр
|
Керамические образцы
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Na2O, масс %
|
8,6664
|
8,6664
|
8,6664
|
8,6664
|
8,6664
|
|
K2O, масс %
|
11,2208
|
11,2208
|
11,2208
|
11,2208
|
11,2208
|
|
Nb2O5, масс %
|
61,9453
|
61,9453
|
61,9453
|
61,9453
|
61,9453
|
|
Li2O, масс %
|
0,3224
|
0,3224
|
0,3224
|
0,3224
|
0,3224
|
|
Та2O5, масс %
|
11,4423
|
11,4423
|
11,4423
|
11,4423
|
11,4423
|
|
Sb2O5, масс %
|
3,4902
|
3,4902
|
3,4902
|
3,4902
|
3,4902
|
|
NiO, масс %
|
1,9417
|
1,9417
|
1,9417
|
1,9417
|
1,9417
|
|
В2О3, масс %
|
0,9709
|
0,9709
|
0,9709
|
0,9709
|
0,9709
|
|
/ε0
|
1185
|
1187
|
1190
|
1191
|
1193
|
|
Δ/ε0, %
|
Менее 4
|
Менее 4
|
Менее 4
|
Менее 4
|
Менее 4
|
|
Kр
|
0,29
|
0,30
|
0,30
|
0,30
|
0,31
|
|
ΔKр, %
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
|
|d31|, пКл/Н
|
59
|
60
|
60
|
60
|
60
|
|
Δ|d31|, %
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
|
QM
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
|
tgδ
|
0,032
|
0,036
|
0,037
|
0,037
|
0,038
|
Таблица А.2 - Характеристики керамики NKLTSB-2
|
Параметр
|
Керамические образцы
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Na2O, масс %
|
8,6037
|
8,6037
|
8,6037
|
8,6037
|
8,6037
|
|
K2O, масс %
|
11,1396
|
11,1396
|
11,1396
|
11,1396
|
11,1396
|
|
Nb2O5, масс %
|
61,4975
|
61,4975
|
61,4975
|
61,4975
|
61,4975
|
|
Li2O, масс %
|
0,3201
|
0,3201
|
0,3201
|
0,3201
|
0,3201
|
|
Та2O5, масс %
|
11,3596
|
11,3596
|
11,3596
|
11,3596
|
11,3596
|
|
Sb2O5, масс %
|
3,4650
|
3,4650
|
3,4650
|
3,4650
|
3,4650
|
|
NiO, масс %
|
2,4096
|
2,4096
|
2,4096
|
2,4096
|
2,4096
|
|
В2O3, масс %
|
1,2048
|
1,2048
|
1,2048
|
1,2048
|
1,2048
|
|
/ε0
|
1192
|
1194
|
1194
|
1194
|
1199
|
|
Δ/ε0, %
|
Менее 3
|
Менее 3
|
Менее 3
|
Менее 3
|
Менее 3
|
|
Kp
|
0,30
|
0,30
|
0,30
|
0,31
|
0,31
|
|
ΔKр, %
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
|
|d31|, пКл/Н
|
60
|
60
|
60
|
61
|
60
|
|
Δ|d31|, %
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
|
QM
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
|
tgδ
|
0,034
|
0,035
|
0,035
|
0,035
|
0,035
|
Таблица А.3 - Характеристики керамики NKLTSB-3
|
Параметр
|
Керамические образцы
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Na2O, масс %
|
8,5420
|
8,5420
|
8,5420
|
8,5420
|
8,5420
|
|
K2O, масс %
|
11,0597
|
11,0597
|
11,0597
|
11,0597
|
11,0597
|
|
Nb2O5, масс %
|
61,0561
|
61,0561
|
61,0561
|
61,0561
|
61,0561
|
|
Li2O, масс %
|
0,3178
|
0,3178
|
0,3178
|
0,3178
|
0,3178
|
|
Та2O5, масс %
|
11,2781
|
11,2781
|
11,2781
|
11,2781
|
11,2781
|
|
Sb2O5, масс %
|
3,4401
|
3,4401
|
3,4401
|
3,4401
|
3,4401
|
|
NiO, масс %
|
2,8708
|
2,8708
|
2,8708
|
2,8708
|
2,8708
|
|
В2О3, масс %
|
1,4354
|
1,4354
|
1,4354
|
1,4354
|
1,4354
|
|
/ε0
|
1197
|
1199
|
1200
|
1200
|
1203
|
|
Δ/ε0, %
|
Менее 3
|
Менее 3
|
Менее 3
|
Менее 3
|
Менее 3
|
|
Kp
|
0,30
|
0,30
|
0,31
|
0,31
|
0,31
|
|
ΔKр, %
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
|
|d31|, пКл/Н
|
59
|
60
|
60
|
61
|
61
|
|
Δ|d31|, %
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
Менее 6
|
|
QM
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
Менее 100
|
|
tgδ
|
-
|
-
|
0,036
|
-
|
-
|
Средние значения относительной диэлектрической проницаемости, /ε0 (~ 1200), достаточно высокие значения пьезомодуля, |d31| (~ 60 пКл/Н), коэффициента электромеханической связи планарной моды колебаний, Kр (~ 0,30), низкая механическая добротность, QM (< 100), и высокая температурная стабильность (≤ 6 %) данных материалов определяют их основное назначение - использование в ультразвуковых преобразователях, работающих в режиме приема в широком диапазоне температур, в частности в системах ультразвуковой дефектоскопии (теневой и импульсной), предназначенных для неразрушающего контроля и мониторинга состояния сложных металлических конструкций. Кроме того, низкая Qm способствует повышению отношения сигнал/шум и подавлению паразитных резонансов (ложных колебаний), искажающих форму рабочего сигнала и ухудшающих характеристики изготовленных из этого пьезокерамического материала устройств.
А.3 Оценка достоверности данных
Суммарные погрешности измерений диэлектрических, пьезоэлектрических и упругих характеристик исследуемых объектов представлены в таблице А.4.
Таблица А.4 - Суммарные погрешности измерений электрофизических параметров
|
Параметр
|
Значение A
|
ΔA/A, %
|
|
/ε0
|
250-5000
|
1,0
|
|
Kр
|
0,2-0,3
|
5,0
|
|
0,3-0,4
|
2,0
|
|
0,4-0,5
|
1,5
|
|
0,5-0,7
|
1,0
|
|
|d31|, пКл/Н
|
20-30
|
5,0
|
|
30-40
|
2,0
|
|
d33, пКл/Н
|
40-100
|
3,0
|
|
100-700
|
2,0
|
|
QM
|
50-60
|
10
|
|
600-5000
|
20
|
|
tgδ · 102
|
0,3-20,0
|
5,0
|
|
VlE · 10-3, м/с
|
2,6-4,0
|
0,3
|
А.4 Оценка стандартного отклонения от среднего значения
В связи с тем, что все аттестуемые характеристики являются рассчитываемыми величинами (погрешности определения приведены в таблице А.4), для каждой из них была проведена оценка экспериментального стандартного отклонения от среднего значения по формулам (А.1), (А.2) по ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008:
,
(А.1)
,
(А.2)
где q̅ - среднее арифметическое экспериментальное стандартное отклонение от среднего значения величины qk;
k - номер измерения;
qk - измеряемая величина.
Экспериментальные стандартные отклонения от среднего значения электрофизических параметров приведены в таблице А.5.
Таблица А.5 - Экспериментальные стандартные отклонения от среднего значения электрофизических параметров
|
Параметр
|
NKLTSB-1
|
NKLTSB-2
|
NKLTSB-3
|
|
/ε0
|
17,72
|
19
|
16
|
|
Kр
|
0,0146
|
0,0161
|
0,0156
|
|
|d31|, пКл/Н
|
3,16
|
3,10
|
3,9
|
Библиография
|
[1]
|
OCT 11 0444-87 Материалы пьезокерамические. Технические условия
|
|
[2]
|
ГСССД МЭ 184-2011 Методика экспериментального определения комплексной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь, температуры Кюри диэлектрических материалов в широком диапазоне температур 10 K - 1000 K, частот 10-3 Гц - 15 · 106 Гц электрического измерительного поля//Резниченко Л.А., Вербенко И.А., Павленко А.В. Деп. в ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ". 03.05.2011 г., N 876 - 2011 кк
|
|
[3]
|
ГСССД МЭ 183-2011 Методика экспериментального определения пьезоэлектрических и упругих характеристик: пьезомодулей, коэффициентов электромеханической связи, механической добротности, модуля Юнга, скорости звука, пьезоэлектрического коэффициента (пьезочувствительности) различных сегнетопьезоэлектрических материалов в широком диапазоне температур 10 K - 1000 K//Резниченко Л.А., Андрюшин К.П., Павленко А.В., Вербенко И.А. ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" 03.05.2011, N 875а - 2011 кк
|
|
[4]
|
Фесенко Е.Г. Семейство перовскита и сегнетоэлектричество. М.: Атомиздат. 1972. - 248 с.
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 8.937-2017 ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ. СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ. СЕГНЕТОПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ КЕРАМИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ НИОБАТОВ НАТРИЯ И КАЛИЯ. ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ И ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ХАРАК
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов