Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2016 г. N 1617-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.3-2016
"РЕАКТИВЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ НИТРИТОВ"
Reagents. Methods for determination of nitrites impurity
Дата введения - 1 января 2018 г.
Взамен ГОСТ 10671.3-74
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")
2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
|
Армения
Киргизия
Россия
Украина
|
AM
KG
RU
UA
|
Минэкономики Республики Армения
Кыргызстандарт
Росстандарт
Минэкономразвития Украины
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2016 г. N 1617-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.3-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 Взамен ГОСТ 10671.3-74
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитритов, при их массе в навеске анализируемого реактива в пределах от 0, 0005 до 0, 0200 мг:
- визуально-колориметрический;
- фотометрический.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 5821-78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность методов
3.1 Методы основаны на образовании красно-фиолетового азосоединения при взаимодействии 1-нафтиламина и сульфаниловой кислоты с нитрит-ионами.
4 Общие требования
4.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 10671.0.
4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем стандарте.
5 Визуально-колориметрический метод
5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1(2)-1(2)-1-1(2) по ГОСТ 29227.
Раствор массовой концентрации нитрит-ионов NO2¯ - 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0, 01 и 0, 001 мг/см3 NO2¯. Растворы пригодны в течение недели.
Реактив Грисса готовят по ГОСТ 4517.
5.2 Проведение анализа
40 см3 нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр и прибавляют пипеткой 1 см3 реактива Грисса.
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же количестве: массу NO2¯, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив, и 1 см3 раствора реактива Грисса.
При определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси нитрит-ионов соответствует норме, во втором - составляет половину нормы, в третьем - две нормы. Если масса нитрит-ионов в растворах сравнения (0, 5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в разделе 1, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.
6 Фотометрический метод
6.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Колбы 2-50(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821; раствор готовят следующим образом: 0, 60 г сульфаниловой кислоты растворяют в 70 см3 горячей воды. К охлажденному раствору прибавляют 20 см3 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 25%.
1-нафтиламин, раствор готовят следующим образом: 0, 60 г 1-нафтиламина растворяют в воде, содержащей 1, 4 см3 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают. Раствор должен быть бесцветным; допускается слабая опалесценция, которая при разбавлении водой 1:40 должна исчезнуть. Раствор устойчив при комнатной температуре в течение 7 сут при хранении в защищенном от света месте.
Если раствор потемнеет в процессе приготовления, то он непригоден для использования.
Раствор массовой концентрации нитрит-ионов NO2¯ 1 мг/см3 готовят следующим образом: 1, 500 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, прибавляют 1 см3 хлороформа, 0, 20 г гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0, 01 и 0, 001 мг/см3 NO2¯. Применяют в течение недели.
Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный.
6.2 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая переносят требуемое количество растворов с массовой концентрацией 0, 01 и 0, 001 мг/см3 NO2¯ таким образом, чтобы в колбах содержалось 0, 0005; 0, 002; 0, 005; 0, 010; 0, 015 и 0, 020 мг NO2¯, доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO2¯.
В каждый раствор прибавляют 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают, через 5 мин прибавляют 1 см3 раствора 1-нафтиламина, 1 см3 раствора уксуснокислого натрия и снова перемешивают. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 500 - 540 нм (λmax = 520 нм). При определении нитрит-ионов в пределах от 0, 0005 до 0, 0020 мг применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, при определении нитрит-ионов в пределах от 0, 002 до 0, 020 мг - 20 мм.
По полученным данным строят градуировочные графики.
6.3 Проведение анализа
40 см3 бесцветного нейтрального анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют пипеткой 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают и через 5 мин прибавляют 1 см3 раствора 1-нафтиламина, 1 см3 раствора уксуснокислого натрия и перемешивают (рН раствора в пределах от 2, 0 до 2, 5, проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно также, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу NO2¯ в анализируемом реактиве.
Окраска устойчива в течение 3 ч.
6.4 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение d, указанное в таблице 1.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ∆ при доверительной вероятности Р = 0, 95 приведена в таблице 1.
Таблица 1
|
Найденная масса нитрит-ионов, кг
|
d, мг
|
∆, %
|
|
От 0, 0005 до 0, 001
|
15
|
±25
|
|
Св. 0, 001 " 0, 002 включ.
|
15
|
±15
|
|
" 0, 002 "0, 020 "
|
10
|
±10
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 10671.3-2016 РЕАКТИВЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ НИТРИТОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов