ГОСТ Р 51795-2001
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЦЕМЕНТЫ
Методы определения содержания
минеральных добавок
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО СТРОИТЕЛЬСТВУ И ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОМУ КОМПЛЕКСУ
(ГОССТРОЙ РОССИИ)
Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО «НИИЦЕМЕНТ», фирмой «Цемискон»
ВНЕСЕН Управлением стандартизации, технического нормирования и сертификации Госстроя России
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстроя России от 28 июня 2001 г. № 66
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
|
1 Область применения.
2
2 Нормативные ссылки.
2
3 Определения.
2
4 Общие положения.
2
5 Методы определения содержания добавок при наличии основных компонентов цемента.
3
5.1 Определение содержания добавки по нерастворимому остатку.
3
5.2 Определение содержания добавки по кислотной растворимости.
4
5.3 Определение содержания добавки по восстановительной величине.
5
5.4 Определение содержания добавки по элементам-индикаторам..
6
5.4.1 Определение содержания добавки по потере массы при прокаливании, оксидам кремния, кальция, магния, железа (II), (III) и алюминия.
6
5.4.2. Определение содержания добавки по сульфидной сере.
6
5.4.3 Определение содержания добавки по оксиду железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента.
7
5.4.4 Определение содержания добавки но оксиду железа (II) в нерастворимой в соляной кислоте части цемента.
8
5.5 Рентгенодифрактометрический метод.
9
6 Определение содержания добавки рентгенодифрактометрическим методом при отсутствии основных компонентов цемента.
10
Приложение А Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте.
11
Приложение Б Специфические характеристики добавок.
11
Приложение В Рентгеновские дифракционные максимумы фаз основных компонентов цемента.
12
|
ГОСТ Р 51795-2001
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЦЕМЕНТЫ
Методы определения содержания минеральных добавок
CEMENTS
Methods for determination of content of mineral additives
Дата введения 2002-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.
Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемента.
Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности в соответствии с настоящим стандартом, при этом в качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.
2 Нормативные ссылки
Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте, приведен в приложении А.
3 Определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением.
Специфическая характеристика материала - химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.
4 Общие положения
4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением Б.
4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе - в соответствии с ГОСТ 5382 (раздел 1) и настоящим стандартом.
4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия-изготовителя.
4.4 Применяемые стандартизованные средства измерения должны быть поверены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326, ГОСТ 8.513.
4.5 Для проведения анализа применяют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
4.6 Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру от 60 до 80 °С, теплая вода или теплый раствор - от 40 до 50 °С.
4.7 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1 В процентах
|
Содержание добавки в цементе
|
Ошибка повторяемости
|
Ошибка воспроизводимости
|
Допустимое расхождение между результатами параллельных определений
|
|
При наличии основных компонентов цемента
|
|
До 10 включ.
|
1
|
2
|
1,5
|
|
Св. 10 до 30 включ.
|
2
|
4
|
3,0
|
|
Св. 30
|
3
|
6
|
4,0
|
|
При отсутствии основных компонентов цемента
|
|
От 10 и более
|
4
|
8
|
6,0
|
4.8 Содержание гипса в цементе Хг, %, вычисляют по формуле
(1)
где
и
- массовая доля оксида серы (VI) SO3 соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %;
Хкл - содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;
К - коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) SO3 в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле
(2)
где
- массовая доля оксида серы (VI) 80 в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %. 4.9 Содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле
(3)
где СХц, СХкл, СХг и С Xд, - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;
Хг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.
При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки
, %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле
(4)
где
- величина специфической характеристики первой добавки;
- величина специфической характеристики второй добавки;
Хд - содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), % .
Содержание добавки в цементе Хд, %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле
(5)
4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382 (раздел 2).
5 Методы определения содержания добавок при наличии основных компонентов цемента 5.1 Определение содержания добавки по нерастворимому остатку
Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.
5.1.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Посуда лабораторная.
Тигли платиновые или фарфоровые.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 9.
Бумага индикаторная универсальная.
5.1.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, приливают при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навески тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки, растворы разбавляют водой до объема 50 см3 каждый, накрывают стаканы часовыми стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр «белая лента», добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые или фарфоровые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 до 1000 °С до постоянной массы.
5.1.3 Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка Хн.о., %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле
(6)
где m1 - масса пустого тигля, г;
m2 - масса тигля с прокаленным осадком раствора цемента (добавки), г;
m - масса навески цемента (добавки), г.
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где Хн.о. - величина специфической характеристики цемента и добавки.
5.2 Определение содержания добавки по кислотной растворимости
Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.
5.2.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Плитка электрическая.
Посуда лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 М, приготовленный из стандарт-титра.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 М.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор - фенолфталеин (0,2 г растворяют в 100 см3 спирта).
5.2.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента, клинкера, гипса и добавки массой 0,25 г каждая помещают в колбы вместимостью 250 см3. В каждую колбу приливают при помешивании 20 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты и добавляют 30 см3 воды, помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем колбы снимают с плитки, обмывают внутренние стенки колб 50 см3 горячей воды и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии 5-7 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
5.2.3 Обработка результатов
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворах с цементом, клинкером, гипсом и добавкой, - величина специфической характеристики соответствующего материала.
Если разность между объемами раствора гидроксида натрия, пошедшими на титрование избытка соляной кислоты в растворах с гипсом и добавкой не превышает 1 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле
(7)
где Vц, Vкл, Vд, - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты соответственно в растворах с цементом, клинкером и добавкой, см3;
Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.
Если объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворе с добавкой, более 38 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле
(8)
где 40 - объем гидроксида натрия, эквивалентный 10 см3 раствора соляной кислоты, остающейся несвязанной при полностью нерастворимой добавке.
5.3 Определение содержания добавки по восстановительной величине
Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.
5.3.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Посуда лабораторная.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см3 серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3).
5.3.2 Подготовка к проведению анализа
Перед проведением анализа определяют коэффициент К, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 из бюретки приливают 15 см3 раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см3 воды, 20 см3 серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Коэффициент К вычисляют по формуле
(9)
где Vср - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см3 раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см3.
5.3.3 Порядок проведения анализа
Навеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см3 раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см3 серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см3. Затем из бюретки приливают 15 см3 щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см3 раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.
Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы марганцовокислого калия и щавелевокислого натрия, подобранные для добавки. Обесцвеченные растворы с добавкой, клинкером и цементом титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
5.3.4 Обработка результатов
5.3.4.1 Восстановительную величину добавки Вд, см3, вычисляют по формуле
(10)
Восстановительную величину клинкера Вкл (цемента Вц), см3, вычисляют по формуле
(11)
где V1- объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на окисление добавки, см3;
V2 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на обратное титрование после добавления щавелевокислого натрия, см3;
V3- объем раствора щавелевокислого натрия, пошедший на восстановление избытка марганцовокислого калия, см3;
2 - коэффициент, учитывающий определение добавки из навески массой 0,5 г;
К - коэффициент, вычисленный по формуле (9).
5.3.4.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где восстановительная величина добавки, клинкера и цемента, вычисленная по формулам (10) и (11), - величина специфической характеристики соответствующего материала. Значение восстановительной величины гипса принимают равной нулю.
(Поправка, 21.04.2003 г.)
5.4 Определение содержания добавки по элементам-индикаторам
Метод основан на различии массовой доли элемента-индикатора в цементе и его основных компонентах.
5.4.1 Определение содержания добавки по потере массы при прокаливании, оксидам кремния, кальция, магния, железа (II), (III) и алюминия
5.4.1.1 Массовую долю элементов-индикаторов в цементе, клинкере, гипсе и добавке определяют по ГОСТ 5382 (разделы 4, 6-9, приложение 3).
При определении массовой доли элементов-индикаторов в цементе рентгеноспектральным методом при изготовлении образцов-излучателей методом прессования в стандартных образцах предприятия (СОП) состава цемента и основных техногенных его компонентов (клинкер, гранулированный шлак) перед процедурой градуировки рентгеноспектрометра определяют потерю массы при прокаливании и вычисляют коэффициент стабильности Кст СОП состава по формуле
(12)
где ППП1 - потеря массы при прокаливании, указанная в свидетельстве на СОП состава, %;
ППП2 - потеря массы при прокаливании, определенная в СОП состава перед процедурой градуировки, %.
Полученный коэффициент Кст. умножают на значение массовых долей оксидов элементов, указанных в свидетельствах на СОП состава. Полученные значения используют далее при проведении рентгеноспектрального анализа.
5.4.1.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формулам (3)-(5), где массовая доля элемента-индикатора в цементе, клинкере, гипсе и добавке - величина специфической характеристики соответствующего материала.
При определении содержания добавки (гипса) в цементе с использованием рентгеноспектральной аппаратуры, сопряженной с компьютером и управляемой специальным программно-алгоритмическим комплексом (ПАК), расчет содержания добавки осуществляют посредством ПАК в соответствии с инструкцией к нему.
5.4.2. Определение содержания добавки по сульфидной сере
Метод основан на различии массовой доли сульфидной серы в цементе, клинкере и добавке.
5.4.2.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Мешалка магнитная.
Посуда лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1М, приготовленный из стандарт-титра.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,05 Н, приготовленный из стандарт-титра.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 (1 г крахмала растворяют в 50 см3 воды и в кипящий раствор добавляют 50 см3 глицерина).
Глицерин по ГОСТ 6259.
Трилон Б по ГОСТ 10652.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Растворитель щелочной (15 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, добавляют 1 г гидроксида натрия и разбавляют водой до 1 дм3).
5.4.2.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента, клинкера и добавки массой 0,5 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, смачивают водой и обрабатывают 25 см3 щелочного растворителя в течение 3 мин, перемешивая на магнитной мешалке или вручную. Полученные суспензии переносят небольшими порциями при постоянном перемешивании в другие стаканы той же вместимости, содержащие 10 см3 раствора йода, 20 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды. Для полноты окисления оставшиеся в стаканах осадки обмывают одинаковыми количествами раствора йода, а затем воды, присоединяют эти объемы к основной части раствора и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, добавляют 4-5 капель крахмала и образовавшийся синий раствор окончательно оттитровывают раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания.
5.4.2.3 Обработка результатов
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка йода в растворах с цементом, клинкером и добавкой - величина специфической характеристики соответствующего материала.
5.4.3 Определение содержания добавки по оксиду железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента
Метод основан на определении оксида железа (III) и суммы оксидов железа (II) и (III) в растворимой в соляной кислоте части цемента с дальнейшим расчетом оксида железа (II) по разности полученных результатов. При этом массовую долю оксида железа (III) в присутствии оксида железа (II) определяют в среде углекислого газа, а при определении суммы оксидов железа (II) и (III) перевод двухвалентного железа в трехвалентное осуществляют посредством калия марганцовокислого.
5.4.3.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Плитка электрическая.
Фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Посуда лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 4 Н (320 см3 соляной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 дм3).
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 250 г/дм3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.
Газ углекислый из баллона или полученный в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации 0,001 М (0,16 г калия марганцовокислого растворяют в 1 дм3 воды).
5.4.3.2 Подготовка к проведению анализа
Приготовление стандартных, градуировочных и холостых растворов - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.3.2.1).
Построение градуировочного графика - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).
5.4.3.3 Порядок проведения анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку подсоединяют к источнику углекислого газа и пропускают его в течение 3-5 мин. Не прекращая потока газа, в колбу, приподняв пробку, быстро помещают навеску цемента массой 0,1 г. Содержимое колбы кипятят на плитке 15 мин, пропуская постоянно углекислый газ, кипение при этом не должно быть бурным. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают и отсоединяют от источника углекислого газа. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают и часть раствора (примерно 100 см3) быстро отфильтровывают через фильтр «белая лента».
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 51795-2001 ЦЕМЕНТЫ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ДОБАВОК
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов