МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА
ГОСТ 2642.15-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ПРЕДИСЛОВИЕ.
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Киргизская Республика
|
Киргизстандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.15-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие.1
1. Область применения.2
2. Нормативные ссылки.2
3. Общие требования.2
4. Кулонометрический метод определения общего углерода (при массовой доле от 0,03 до 20 %).2
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Метод определения общего углерода
Refractories and refractory raw materials.
Method for determination of general carbon
|
ГОСТ
2642.15-97
|
Дата введения 2000-07-01
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, огнеупорные материалы, кроме карбидкремниевых, и устанавливает кулонометрический метод определения общего углерода от 0,03 до 20 %.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 546-88 (ИСО 431-81) Катоды медные. Технические условия.
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.
ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия.
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия.
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,03 ДО 20 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1150 - 1200 °С, поглощении выделившегося углекислого газа поглотительным раствором с соответствующим начальным значением рН и дальнейшем измерении на установке кулонометрического титрования, необходимого для воспроизведения начального значения рН количества электричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Экспресс-анализатор типа АН-29, АН-7529, АУС-7544 со всеми принадлежностями или любого другого типа, обеспечивающий необходимую точность результатов анализа.
Горизонтальная трубчатая печь любого типа, обеспечивающая необходимый нагрев до температуры 1200 °С.
Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые по НД.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в токе кислорода при температуре 1150-1200 °С до полного выгорания углерода. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазочным веществом.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Медь металлическая по ГОСТ 546 (плавень).
Поглотительный и вспомогательный растворы готовят в соответствии с типом используемой кулонометрической установки.
4.3. Порядок подготовки к проведению анализа.
Прибор готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации и проводят градуировку по стандартным образцам, а для высоких содержаний углерода - по синтетическим смесям или чистым реактивам, например по карбонату кальция марки ос. ч. Для удаления следов углерода из установки перед началом анализа пропускают кислород и прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения постоянного показания прибора. Стрелку индикатора «рН»устанавливают в нулевом положении.
4.4. Проведение анализа.
Навеску материала массой 0,1 - 0,5 г (в зависимости от содержания углерода в пробе) помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем фиксированного количества плавня, в качестве плавня используют металлическую медь (отношение масс навесок плавня и пробы составляет 1 : 1).
Для контроля правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые 3 - 4 часа во время работы сжигают 2 - 3 навески стандартного образца с известной массовой долей углерода, близкой к анализируемой. Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу в токе кислорода при температуре (1200 ± 50) °С.
Анализ считают законченным, если показания прибора не меняются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.
Проводят контрольное измерение, для чего в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затраченного на сжигание анализируемого материала.
4.5. Обработка результатов.
4.5.1. Массовую долю углерода определяют на числовом табло анализатора вычитанием результата контрольного опыта.
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля углеродов
|
Нормы точности и нормативы контроля точности
|
D
|
dк
|
d2
|
d
|
От 0,03 до 0,05 включ.
|
0,006
|
0,008
|
0,006
|
0,004
|
Св. 0,05 » 0,10 »
|
0,010
|
0,013
|
0,011
|
0,007
|
» 0,10 » 0,20 »
|
0,015
|
0,019
|
0,015
|
0,010
|
» 0,20 » 0,50 »
|
0,024
|
0,031
|
0,025
|
0,016
|
» 0,50 » 1,0 »
|
0,03
|
0,04
|
0,04
|
0,02
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,05
|
0,06
|
0,05
|
0,03
|
» 2,0 » 5,0 »
|
0,08
|
0,09
|
0,08
|
0,05
|
» 5,0 » 10 »
|
0,13
|
0,15
|
0,13
|
0,07
|
» 10 »20 »
|
0,20
|
0,25
|
0,20
|
0,15
|
Ключевые слова: огнеупор, огнеупорное сырье, кулонометрический метод, массовая доля, общий углерод
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться