ГОСТ 9853.7-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.).
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина
|
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины
|
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.7-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Общие требования
4. Средства измерений и вспомогательные устройства
5. Порядок проведения измерений
6. Обработка результатов измерений
7. Допустимая погрешность измерений
8 Требования к квалификации
|
ГОСТ 9853.7-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения алюминия
Sponge titanium.Method for determination of aluminium
|
Дата введения 2000-07-01
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия от 0,005 % до 1,0 % в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения алюминия с сульфохлорфенолом С и последующем измерении оптической плотности раствора.
Мешающие определению элементы предварительно отделяют щелочью.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения;
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия;
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия;
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия;
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки;
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия;
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия;
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия;
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб;
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3. Массовую долю алюминия определяют по двум навескам.
4. Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 4 моль/дм3.
Алюминий металлический по действующему нормативному документу или ГОСТ 11069.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.
Уротропин по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Сульфохлорфенол С по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин по действующему нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.
Фильтр бумажный обезжиренный «желтая лента» по действующему нормативному документу.
Буферный раствор с pH6,2-6,3: 250 г ацетата натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 30-40 см3 раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,1 г металлического алюминия растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают, готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.
5. Порядок проведения измерений
5.1. Навеску пробы массой 0,5-1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая объем примерно 50 см3добавлением того же раствора соляной кислоты.
После полного растворения навески по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге конго до покраснения бумаги и добавляют 10 см3 избытка. Раствор кипятят в течение 10-20 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «желтая лента» в коническую колбу вместимостью 100 см3, отбрасывая первую порцию фильтрата.
Аликвотную часть фильтрата 5-50 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты (4 моль/дм3) до исчезновения окраски индикатора и добавляют 0,5 см3 раствора кислоты в избыток.
Ополаскивают горло колбы водой и нейтрализуют по бумаге конго раствором уротропина. Затем в раствор приливают 10 см3 буферного раствора, добавляют воду до объема примерно 80 см3 и вводят 2 см3 раствора сульфохлорфенола С. Раствор оставляют на 15-20 мин для развития окраски комплексного соединения, затем приливают 3 см3 раствора соляной кислоты (4 моль/дм3), доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 670 нм с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
5.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 г алюминия. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Во все колбы приливают по 0,5 см3 раствора соляной кислоты (4 моль/дм3), по индикаторной бумаге конго нейтрализуют раствором уротропина (красный цвет бумаги конго). Далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам алюминия строят градуировочный график.
6. Обработка результатов измерений
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться