— Все документы — Другие национальные стандарты — 77 Металлургия — ГОСТ 9853.4-96 ТИТАН ГУБЧАТЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА


ГОСТ 9853.4-96 ТИТАН ГУБЧАТЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА

ГОСТ 9853.4-96 ТИТАН ГУБЧАТЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Турбидиметрический метод

4.1. Средства измерений и вспомогательные устройства

4.2. Порядок проведения измерений

4.3. Обработка результатов измерений

4.4. Допустимая погрешность измерений

5. Кулонометрический метод

5.1. Средства измерений и вспомогательные устройства

5.2. Порядок подготовки к проведению измерений

5.3. Порядок проведения измерений

5.4. Обработка результатов измерений

5.5. Допустимая погрешность измерений

6. Меркуриметрнческий метод

6.1. Средства измерений и вспомогательные устройства

6.2. Порядок подготовки к проведению измерений

6.3. Порядок проведения измерений

6.4. Обработка результатов измерений

6.5. Допустимая погрешность измерений

7. Требования к квалификации

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 9853.4-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения хлора

Sponge titanium.

Methods for determination of chlorine

Датавведения 2000-07-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,003 % до 0,12 %), кулонометрический (при массовой доле хлора от 0,01 % до 0,4 %) и меркуриметрический (при массовой доле хлора от 0,05 % до 0,3 %) методы определения хлора в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Турбидиметрический метод основан на реакции образования мелкодисперсного хлорида серебра в растворе пробы без отделения титана и последующем измерении оптической плотности.

Кулонометрический метод основан на кулонометрическом титровании хлорид-ионов в присутствии титана и образовании хлорида серебра. Для уменьшения адсорбции хлорид-ионов осадком вводят поливиниловый спирт.

Меркуриметрический метод основан на образовании малодиссоциированного соединения двухлористой ртути при титровании раствора, содержащего хлор, раствором азотнокислой ртути с применением в качестве индикатора нитропруссида натрия.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10779-97 Спирт поливиниловый. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3. Массовую долю хлора определяют по двум навескам.

4. Турбидиметрический метод

4.1. Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:19.

Натрия хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 2 г/дм3.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы хлорида натрия.

Раствор А: 1,649 г хлорида натрия, высушенного при температуре 383 К до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г хлора.

Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают,

1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г хлора.

4.2. Порядок проведения измерений

4.2.1 Навеску пробы массой 0,3 - 1,0 г согласно таблице 1 помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100 см3, смачивают 1,5 - 2,0 см3воды. Стакан с пробой помещают в кристаллизатор с холодной дистиллированной водой при температуре не выше (288 ± 2) К и постепенно небольшими порциями приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты (1:5); накрывают стакан крышкой. Пробу растворяют при постоянном перемешивании. После полного растворения навески приливают 3 см3 концентрированной азотной кислоты до обесцвечивания раствора, при этом стакан накрывают до прекращения реакции, добавляют 1,5 г борной кислоты, перемешивают до растворения борной кислоты и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор с крышки и стенок полиэтиленового стакана смывают азотной кислотой, разбавленной 1:19, ею же доливают раствор в колбе до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля хлора, %

Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, см3

От 0,003 до 0,01 включ.

1,0

25

Св. 0,01 » 0,08 »

0,5

15

» 0,08 » 0,12 »

0,3

5

Аликвотную часть раствора 5 - 25 см3 согласно таблице 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:19, до объема примерно 35 см3, перемешивают и добавляют 3 см3 раствора нитрата серебра. Не перемешивая, растворы оставляют в темном месте на 10 мин, далее доливают азотной кислотой, разбавленной 1:19, до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массовую долю хлора в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

4.2.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012 г хлора.

Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют азотной кислотой, разбавленной 1:19, до объема примерно 35 см3, перемешивают, добавляют 3 см3раствора нитрата серебра. Не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин и далее поступают, как указано в 4.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам хлора строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов измерений


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости