МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Общие требования
4. Турбидиметрический метод
4.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
4.2. Порядок проведения измерений
4.3. Обработка результатов измерений
4.4. Допустимая погрешность измерений
5. Кулонометрический метод
5.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
5.2. Порядок подготовки к проведению измерений
5.3. Порядок проведения измерений
5.4. Обработка результатов измерений
5.5. Допустимая погрешность измерений
6. Меркуриметрнческий метод
6.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
6.2. Порядок подготовки к проведению измерений
6.3. Порядок проведения измерений
6.4. Обработка результатов измерений
6.5. Допустимая погрешность измерений
7. Требования к квалификации
|
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 9853.4-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Методы определения хлора
Sponge titanium.
Methods for determination of chlorine
Датавведения 2000-07-01
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,003 % до 0,12 %), кулонометрический (при массовой доле хлора от 0,01 % до 0,4 %) и меркуриметрический (при массовой доле хлора от 0,05 % до 0,3 %) методы определения хлора в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Турбидиметрический метод основан на реакции образования мелкодисперсного хлорида серебра в растворе пробы без отделения титана и последующем измерении оптической плотности.
Кулонометрический метод основан на кулонометрическом титровании хлорид-ионов в присутствии титана и образовании хлорида серебра. Для уменьшения адсорбции хлорид-ионов осадком вводят поливиниловый спирт.
Меркуриметрический метод основан на образовании малодиссоциированного соединения двухлористой ртути при титровании раствора, содержащего хлор, раствором азотнокислой ртути с применением в качестве индикатора нитропруссида натрия.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10779-97 Спирт поливиниловый. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3. Массовую долю хлора определяют по двум навескам.
4. Турбидиметрический метод
4.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:19.
Натрия хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 2 г/дм3.
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы хлорида натрия.
Раствор А: 1,649 г хлорида натрия, высушенного при температуре 383 К до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г хлора.
Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают,
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г хлора.
4.2. Порядок проведения измерений
4.2.1 Навеску пробы массой 0,3 - 1,0 г согласно таблице 1 помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100 см3, смачивают 1,5 - 2,0 см3воды. Стакан с пробой помещают в кристаллизатор с холодной дистиллированной водой при температуре не выше (288 ± 2) К и постепенно небольшими порциями приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты (1:5); накрывают стакан крышкой. Пробу растворяют при постоянном перемешивании. После полного растворения навески приливают 3 см3 концентрированной азотной кислоты до обесцвечивания раствора, при этом стакан накрывают до прекращения реакции, добавляют 1,5 г борной кислоты, перемешивают до растворения борной кислоты и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор с крышки и стенок полиэтиленового стакана смывают азотной кислотой, разбавленной 1:19, ею же доливают раствор в колбе до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля хлора, %
|
Масса навески, г
|
Аликвотная часть раствора, см3
|
От 0,003 до 0,01 включ.
|
1,0
|
25
|
Св. 0,01 » 0,08 »
|
0,5
|
15
|
» 0,08 » 0,12 »
|
0,3
|
5
|
Аликвотную часть раствора 5 - 25 см3 согласно таблице 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:19, до объема примерно 35 см3, перемешивают и добавляют 3 см3 раствора нитрата серебра. Не перемешивая, растворы оставляют в темном месте на 10 мин, далее доливают азотной кислотой, разбавленной 1:19, до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю хлора в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
4.2.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012 г хлора.
Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют азотной кислотой, разбавленной 1:19, до объема примерно 35 см3, перемешивают, добавляют 3 см3раствора нитрата серебра. Не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин и далее поступают, как указано в 4.2.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам хлора строят градуировочный график.
4.3. Обработка результатов измерений
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться