ГОСТ 9853.24-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, МАРГАНЦА,
ХРОМА, МЕДИ, ЦИРКОНИЯ, АЛЮМИНИЯ, МОЛИБДЕНА, ОЛОВА,
МАГНИЯ И ВОЛЬФРАМА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.24-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Содержание
|
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
5 Порядок подготовки к проведению измерений
6 Порядок проведения измерений
7 Обработка результатов измерений
8 Допустимая погрешность измерений
9 Требования к квалификации
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Спектральный метод определения ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена, олова, магния и вольфрама
Sponge titanium. Spectral method for determination of vanadium, manganese, chrome, copper, zirconium, aluminium, molybdenum, tin, magnesium and tungsten
|
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена, олова, магния и вольфрама в губчатом (металлическом) титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на возбуждении атомов титана и определяемых элементов в дуговом разряде или в высокочастотной индукционной плазме, разложении излучения в спектр, фотографической или фотоэлектрической регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий и последующем определении массовой доли элементов в образце с помощью градуировочных характеристик. Метод позволяет определять массовые доли элементов, %:
|
ванадия
|
от
|
0,002
|
до
|
0,2,
|
|
марганца
|
»
|
0,002
|
»
|
0,2,
|
|
хрома
|
»
|
0,005
|
»
|
0,2,
|
|
меди
|
»
|
0,002
|
»
|
0,2,
|
|
циркония
|
»
|
0,005
|
»
|
0,2,
|
|
алюминия
|
»
|
0,005
|
»
|
0,2,
|
|
молибдена
|
»
|
0,005
|
»
|
0,2,
|
|
олова
|
»
|
0,002
|
»
|
0,2,
|
|
магния
|
»
|
0,002
|
»
|
0,2,
|
|
вольфрама
|
»
|
0,02
|
»
|
0,2.
|
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия
ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия
ГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди
ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония
ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова
ГОСТ 9853.14-96 Титан губчатый. Метод определения магния
ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена
ГОСТ 9853.16-96 Титан губчатый. Метод определения вольфрама
ГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца
ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома
ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 25664-83 Метод (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29298-92 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений.
3.4 Для построения градуировочных графиков используют стандартные образцы. Каждая точка градуировочного графика строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
4.1Общего назначения
Токарный станок ТВ-16 или аналогичные станки.
Резцы токарные.
Комплект стандартных образцов диапазонами примесных элементов, охватывающими пределы содержаний элементов в титане (типа ГСО У1-92 - У6-92 по реестру Госстандарта Украины или № 6493-92-6498-92 по реестру Госстандарта России).
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бязь, батист по ГОСТ 29298.
4.2При возбуждении спектра в дуговом разряде
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или аналогичные приборы.
Установка фотоэлектрическая типа ДФС-36 или МФС-8 либо аналогичные приборы.
Генератор дуги переменного тока УГЭ-4 или ИВС-28 либо аналогичные приборы.
Установка для заточки угольных электродов.
Пинцет по ГОСТ 21241.
Спектропроектор типа ПС-18 или СПП-2 либо аналогичные приборы.
Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460 либо аналогичные приборы.
Угли спектральные марки ос.ч. 7-3 или ос.ч. 7-4 диаметром 6 мм по действующему нормативному документу.
Фотопластинки спектрографические типов I, ЭС, УФШ, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03 по действующему нормативному документу или фотопластинки любого типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Фотокюветы или другие сосуды для обработки фотопластинок.
Термометр лабораторный по ГОСТ 28498.
Проявитель.
Раствор А:
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см3;
- метол по ГОСТ 25664 - 1 г;
- натрия сульфит (натрий сернистокислый) безводный по ГОСТ 195 - 26 г;
- гидрохинон по ГОСТ 19627 - 5 г.
Раствор Б:
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см3;
- натрия карбонат (натрий углекислый) безводный по ГОСТ 83 - 20 г;
- калия бромид (калий бромистый) по ГОСТ 4160 - 1 г.
Перед проявлением растворы А и Б смешивают в объемном отношении 1:1.
Фиксаж:
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см3;
- тиосульфат натрия по ГОСТ 244 - 300 г;
- натрия сульфит (натрий сернистокислый) безводный по ГОСТ 195 - 26 г.
4.3 Допускается применение проявителя и фиксажа других составов, не ухудшающих качества фотографической регистрации спектра.
4.4При возбуждении спектра в высокочастотной индукционной плазме
Плазменный спектрометр PS-4 фирмы BAIRD (Нидерланды) или аналогичные приборы.
Аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Стандартные растворы определяемых элементов.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, r=1,49 г/см3.
Бумага индикаторная конго по действующему нормативному документу.
5 Порядок подготовки к проведению измерений
5.1При возбуждении спектра в дуговом разряде
Для анализа берут литые образцы, подготовленные для проведения механических испытаний.
Воздействию дугового разряда подвергают плоскую торцевую или боковую поверхность проб и стандартных образцов.
Анализируемую поверхность тщательно обрабатывают чистовым резцом на токарном станке с шероховатостью обрабатываемой поверхности Raне более 2,5 мкм по ГОСТ 2789, острые кромки удаляют (снимают фаску) и протирают бязью, смоченной этанолом. На поверхности образцов не допускаются раковины, трещины, неметаллические включения и другие дефекты.
Стандартные образцы диаметром 20 мм, длиной 50-100 мм подготавливают к анализу так же, как и анализируемые пробы.
Спектральные угли - стержни диаметром 6 мм, применяемые в качестве противоэлектродов, должны быть заточены на усеченный конус с углом при вершине 60°±3°. Вершина конуса должна быть срезана по плоскости, перпендикулярной к оси стержня так, чтобы образовалась площадка диаметром (1,0±0,1) мм.
5.2При возбуждении спектра в высокочастотной индукционной плазме
При определении массовых долей ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена, олова и магния навеску губчатого (металлического) титана массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
Приготовление растворов стандартных образцов титана проводят так же, как и анализируемых проб.
В том случае, когда содержание определяемого элемента выходит из диапазона содержаний в стандартных образцах, а также при определении магния синтезированные растворы сравнения готовят введением стандартных растворов определяемых элементов в раствор титана повышенной чистоты (содержание ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена, олова и магния - не более нижнего предела определения по данной методике), приготовленный так же, как и растворы анализируемых проб.
При определении вольфрама в раствор титана добавляют 3-4 капли азотной кислоты, упаривают его до 40 см3 и нейтрализуют по бумаге конго раствором гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3 до перехода окраски бумаги конго из фиолетовой в красную. После этого добавляют 20 см3 раствора гидроксида натрия в избыток.
Полученный раствор кипятят в течение 5 мин, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки водой. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтрат используют для определения вольфрама.
Синтезированные растворы сравнения для определения вольфрама готовят разбавлением стандартного раствора вольфрама массовой концентрации 1 г/дм3 дистиллированной водой.
6 Порядок проведения измерений
— Все документы — Другие национальные стандарты — 77 Металлургия — ГОСТ 9853.24-96 ТИТАН ГУБЧАТЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, МАРГАНЦА, ХРОМА, МЕДИ, ЦИРКОНИЯ, АЛЮМИНИЯ, МОЛИБДЕНА, ОЛОВА, МАГНИЯ И ВОЛЬФРАМА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов