ГОСТ 9853.2-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.2-79
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
5 Порядок проведения измерений
6 Обработка результатов измерений
7 Допустимая погрешность измерений
8 Требования к квалификации
|
ГОСТ 9853.2-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения железа
Sponge titanium.
Method for determination of iron content
|
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,002 % до 2,0 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2¢-дипиридилом в слабокислой среде в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплексного соединения с винной кислотой, с последующим определением оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю железа определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов трех измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр типа КФК или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 3:1.
Кислота борная по ГОСТ 9656, кристаллическая.
Гидроксиламина гидрохлорид (гидроксиламин солянокислый) по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
о-фенантролина сульфат (о-фенантролин сернокислый), раствор массовой концентрации 2,5 г/дм3.
2,2¢-дипиридил, раствор массовой концентрации 0,5 г/дм3: 0,05 г 2,2¢-дипиридила растворяют в 100 см3 воды с добавлением 0,5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Железо металлическое восстановленное по действующему нормативному документу или железо карбонильное и радиотехническое по ГОСТ 13610.
Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,100 г железа растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску предварительно отмагниченной пробы массой 0,5-1,5 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100-150 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1), добавляют 1-2 капли фтористоводородной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение.
После растворения навески добавляют 1-2 г борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 1, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля железа, %
|
Масса навески, г
|
Вместимость мерной колбы (при разбавлении), см3
|
Аликвотная часть раствора, см3
|
От
|
0,002
|
до
|
0,012
|
включ.
|
1,5
|
100
|
20
|
Св.
|
0,012
|
»
|
0,100
|
»
|
1,0
|
100
|
5
|
»
|
0,10
|
»
|
1,00
|
»
|
1,0
|
200
|
5
|
»
|
1,0
|
»
|
2,0
|
»
|
0,5
|
200
|
2
|
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до 20 см3 водой, приливают 3 см3раствора гидроксиламина, 5 см3 раствора винной кислоты. Раствор нейтрализуют по бумаге конго раствором ацетата натрия до перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую, после чего приливают избыток 1 - 2 см3 раствора, добавляют 10 см3 раствора о-фенантролина (или 10 см3раствора 2,2¢-дипиридила), доливают водой до метки и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм (с о-фенантролином) или 540 нм (с дипиридилом) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю железа в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
5.2 Построение градуировочного графика
5.2.1 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,002 % до 0,13 % в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г железа. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.
5.2.2 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,13 % до 2,0 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют водой примерно до 20 см3, добавляют 3 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см3 раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в 5.1.
5.3 По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться