ГОСТ 9853.15-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.15-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
5 Порядок проведения измерений
6 Обработка результатов измерений
7 Допустимая погрешность измерений
8 Требования к квалификации
|
ГОСТ 9853.15-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения молибдена
Sponge titanium.
Method for determination of molybdenum
|
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения молибдена (при массовой доле от 0,0005 % до 0,1 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (VI) с роданидом аммония в присутствии восстановителя - дихлорида олова с последующей экстракцией комплекса бутилацетатом и измерением оптической плотности экстракта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю элемента определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и 7:93.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, r=1,35-1,40 г/см3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
Молибдена (VI) оксид по действующему нормативному документу.
Бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) по ГОСТ 22300.
Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Олова дихлорид (олово двухлористое) 2-водный по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 400 г/дм3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Промывная жидкость: готовят разбавлением раствора дихлорида олова массовой концентрации 400 г/дм3 водой в отношении 1:25.
Стандартные растворы молибдена.
Раствор А: 1,5 г оксида молибдена (VI) растворяют в 10 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором разбавленной серной кислоты (7:93).
1 см3 раствора А содержит 0,001 г молибдена (VI).
Раствор Б: аликвотную часть 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г молибдена (VI).
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 0,5-1,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 15 см3раствора серной кислоты (1:1) и добавляют 1-2 капли фтористоводородной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески добавляют 1 см3 азотной кислоты, раствор упаривают до паров серного ангидрида.
5.1.1 При определении массовой доли молибдена от 0,0005 % до 0,002 % упаренный раствор в виде сиропа разбавляют 30 см3 воды, приливают 25 см3 тартрата аммония, перемешивают и охлаждают. Далее вводят 5 см3 раствора роданида аммония, 5 см3 раствора дихлорида олова и через 5 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 см3, разбавляют водой до объема 100 см3, добавляют 10 см3бутилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой отделяют, к экстракту приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1:9), 25 см3 промывной жидкости и встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу отделяют, экстракт фильтруют через слой ваты, сливают в сухую пробирку или колбу с притертой пробкой.
5.1.2 При определении массовой доли молибдена от 0,002 % до 0,1 % упаренный раствор в виде сиропа переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора отбирают согласно таблице 1 и поступают согласно 5.1.1.
Таблица 1
Массовая доля молибдена, %
|
Масса навески, г
|
Объем аликвотной части, см3
|
От
|
0,002
|
до
|
0,008
|
включ.
|
1,5
|
50
|
Св.
|
0,008
|
»
|
0,030
|
»
|
0,5
|
25
|
»
|
0,03
|
»
|
0,10
|
»
|
0,5
|
10
|
Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 490 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу молибдена в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
5.2 В пять из шести стаканов вместимостью 200 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 г молибдена. Раствор шестого стакана является раствором контрольного опыта. Растворы во всех стаканах разбавляют 15 см3 раствора серной кислоты (1:1), добавляют 25 см3 раствора тартрата аммония, 5 см3 раствора роданида аммония, 5 см3 раствора дихлорида олова. Далее поступают согласно 5.1.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться