ГОСТ 9853.12-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
5 Порядок проведения измерений
6 Обработка результатов измерений
7 Допустимая погрешность измерений
8 Требования к квалификации
|
ГОСТ 9853.12-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения циркония
Sponge titanium.
Method for determination of zirconium
|
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония в губчатом титане (при массовой доле циркония от 0,001 % до 1,0 %) по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в желто-красный цвет комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю циркония определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, разбавленная 1:4 и раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, раствор массовой концентрации 50 г/дм3, свежеприготовленный.
Ксиленоловый оранжевый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Аммония хлорид (аммоний хлористый) по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Циркония гипохлорит (циркония хлорокись) 8-водная по действующему нормативному документу.
Фильтр обеззоленный «красная лента» по действующему нормативному документу.
Стандартные растворы циркония.
Раствор А: 3,533 г гипохлорита циркония растворяют в 40 см3 концентрированной серной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г циркония.
Раствор Б: аликвотную часть 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором 0,5 моль/дм3серной кислоты.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г циркония.
5 Порядок проведения измерений
5.1 При определении массовой доли циркония от 0,001 % до 0,1 %
Навеску массой 0,2-1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 или коническую колбу, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески пробы в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, добавляют 2-3 капли избытка, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.
Упаренный раствор в виде сиропа разбавляют горячей водой до объема 50 см3, добавляют 1 - 1,5 г хлорида аммония и, перемешивая, осаждают сумму полуторных оксидов раствором водного аммиака до явного устойчивого его запаха. После осаждения раствор охлаждают до теплого состояния и фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок промывают горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака.
С фильтра осадок переносят водой в стакан вместимостью 250 см3, вводят 4 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до появления легких паров серной кислоты.
Осадок растворяется при появлении паров серной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см3 ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля циркония, %
|
Масса навески пробы, г
|
Аликвотная часть раствора, см3
|
Количество раствора серной кислоты (0,5 моль/дм3), см3
|
От
|
0,001
|
до
|
0,005
|
включ.
|
1,0
|
20
|
-
|
Св.
|
0,005
|
»
|
0,010
|
»
|
1,0
|
15
|
5
|
»
|
0,01
|
»
|
0,05
|
»
|
0,5
|
15
|
5
|
»
|
0,05
|
»
|
0,10
|
»
|
0,2
|
15
|
5
|
»
|
0,10
|
»
|
0,25
|
»
|
0,1
|
15
|
5
|
»
|
0,25
|
»
|
1,00
|
»
|
0,1
|
5
|
15
|
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с введением трилона Б.
5.2 При определении массовой доли циркония свыше 0,1 %
Навеску массой 0,1-0,2 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 18 см3 раствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании, поддерживая первоначальный объем добавлением воды. В полученный раствор по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Упаренный раствор разбавляют небольшим количеством воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см3 ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано выше.
Массу циркония в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
5.3 Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г циркония. Раствор девятой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют до 20 см3 раствором серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм3, добавляют 2 см3 аскорбиновой кислоты. 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться