ГОСТ 9853.10-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ И ТАНТАЛА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина
|
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины
|
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.10-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Содержание
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Общие требования
4. Средства измерений и вспомогательные устройства
5. Порядок проведения измерений
6. Обработка результатов измерений
7. Допустимая погрешность измерений
8. Требования к квалификации
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения ниобия и тантала
Sponge titanium. Method for determination of niobium and tantalum
|
Дата введения 2000-07-01
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (при массовой доле ниобия от 0,002 % до 0,01 %) и экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовой доле тантала от 0,001 % до 0,005 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на отделении ниобия и тантала от титана и сопутствующих примесей двукратным осаждением ниобия и тантала танином в солянокислой среде, последующем сплавлении осадка с пиросульфатом калия, образовании в присутствии винной кислоты окрашенного в красный цвет комплексного соединения ниобия с цианформазаном-2 с последующим измерением оптической плотности раствора.
Тантал определяют путем экстракции бензолом комплексного соединения тантала с кристаллическим фиолетовым и последующего измерения оптической плотности экстракта.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3. Массовую долю ниобия и тантала определяют по двум навескам.
4. Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотометрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9 и 1:49.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ρ = 1,35-1,40 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ρ = 1,84 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовых концентраций 200 и 40 г/дм3.
Танин по Государственной фармакопее X, раствор массовых концентраций 30 и 10 г/дм3, последний готовят растворением танина в 1000 см3раствора соляной кислоты (1:9).
Калия пиросульфат (калий пиросернокислый) по ГОСТ 7172.
Натрия фторид (натрий фтористый) по ГОСТ 4463, раствор массовой концентрации 50 г/дм3.
Бензол по ГОСТ 5955.
Аммония гидрооксалата моногидрат (аммоний щавелевокислый) по ГОСТ 5712, раствор массовой концентрации 40 г/дм3.
Цианформазан-2 по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2 г/дм3.
Фильтры обеззоленные «красная лента» и «белая лента» по действующему нормативному документу.
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевой соли дигидрат (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3.
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,3575 г оксида ниобия (V) сплавляют с 7 г пиросульфата калия в платиновом тигле при температуре (793±25) К. Плав растворяют в 100 см3 раствора винной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Годен к применению в течение месяца.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г ниобия.
Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором винной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3 до метки и перемешивают. Готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.
Стандартные растворы тантала.
Раствор А: 0,1526 г оксида тантала (V) сплавляют с 5-6 г пиросульфата калия в платиновом тигле при температуре (793±25) К. Плав растворяют в 150 см3 раствора моногидрата гидрооксалата аммония при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки. Раствор годен к применению в течение двух недель.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г тантала.
Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором моногидрата гидрооксалата аммония до метки и перемешивают. Готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,000004 г тантала.
5. Порядок проведения измерений
5.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при умеренном нагревании. Объем раствора поддерживают постоянным, периодически добавляя раствор соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески в раствор приливают примерно 1 см3 азотной кислоты до обесцвечивания раствора и кипятят до удаления оксидов азота, после чего добавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты и раствор разбавляют водой примерно до 200 см3. В стакан с раствором помещают бумажную массу, приливают 100 см3 раствора танина массовой концентрации 30 г/дм3, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор в течение 40-50 мин, после чего раствор охлаждают и оставляют на 7-8 ч для формирования осадка. Раствор с осадком фильтруют через беззольный фильтр средней плотности «белая лента» и 3-4 раза промывают раствором соляной кислоты (1:49). Фильтр с осадком переносят в платиновую чашку, помещают ее в холодную муфельную печь. Во время нагрева печи осадок высушивают, озоляют и затем прокаливают при температуре (1303±25) К.
Осадок осторожно при отключенной вентиляции вынимают из муфельной печи, добавляют 5-6 капель серной кислоты, 5 см3фтористоводородной кислоты. Содержимое в платиновой чашке нагревают до выделения паров серной кислоты и далее упаривают до состояния влажного осадка. К остатку в чашке приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают в течение нескольких минут до растворения осадка. Раствор переносят в стакан, в котором проводилось первое осаждение, ополаскивают чашку небольшим количеством воды, протирают ее кусочком фильтровальной бумаги, который помещают в тот же стакан, и еще раз ополаскивают небольшим количеством воды. Промывные воды объединяют в стакане с основным раствором. К раствору приливают 100-150 см3 раствора танина массовой концентрации 10 г/дм3, помещают фильтробумажную массу, вносят 0,25 г аскорбиновой кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор около 1 ч. Снимают стакан с электроплитки, приливают к горячему раствору 50-70 см3 раствора соляной кислоты (1:4), раствор охлаждают и оставляют на 3-4 ч.
Раствор с осадком фильтруют через двойной фильтр «белая лента» и «красная лента», промывают его 3-4 раза раствором соляной кислоты (1:49), после чего помещают в кварцевый тигель.
Кварцевый тигель с осадком помещают в холодную муфельную печь. Во время нагрева печи осадок высушивают, озоляют, а затем прокаливают при температуре (1303±25) К.
Осадок в тигле сплавляют с пиросульфатом калия массой 0,75 г при температуре (793±25) К в течение 3-5 мин.
Тигель вынимают из печи, охлаждают, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3, нагревают до растворения плава. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки раствором той же винной кислоты и перемешивают.
5.2. Для определения ниобия аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают до объема 40 см3раствор соляной кислоты (1:9), добавляют 0,5 см3 раствора трилона Б, 2 см3 раствора цианформазана-2 и нагревают до температуры (343±10) К. Спустя 15 мин раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:9) и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре при длине волны 670 нм (красный светофильтр для фотоколориметра) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
5.3. Для определения тантала аликвотную часть раствора 5 см3 помещают в кварцевую пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см3. Добавляют пипеткой 2 см3 раствора фторида натрия, 1 см3 раствора кристаллического фиолетового, 10 см3 бензола (из бюретки) и экстрагируют окрашенный комплекс в течение 1 мин. После разделения фаз точно отмеренный объем 5 см3 бензольного слоя помещают в сухую пробирку с притертой пробкой, куда предварительно вносят 1 см3 ацетона, и перемешивают. Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре при длине волны 590 нм (оранжевый светофильтр для фотоколориметра) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют экстракт раствора контрольного опыта.
5.4. Построение градуировочного графика
5.4.1. Для построения градуировочного графика при массовой доле ниобия от 0,002 % до 0,01 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б ниобия, что соответствует 0,000008; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 г ниобия. Во все семь колб приливают раствор соляной кислоты (1:9) до объема примерно 40 см3, 0,5 см3 раствора трилона Б, добавляют 2 см3 раствора цианформазана-2 и далее поступают, как указано в 5.2. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
5.4.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле тантала от 0,001 % до 0,005 % в шесть из семи кварцевых пробирок для экстрагирования вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б тантала, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010; 0,000012 г тантала.
Во все семь пробирок приливают по 5 см3 раствора контрольного опыта, по 2 см3 раствора фторида натрия и далее поступают, как указано в 5.3. В качестве раствора сравнения используют экстракт, полученный из раствора в седьмой пробирке, не содержащего стандартный раствор тантала.
5.4.3. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам ниобия (тантала) строят градуировочный график.
6. Обработка результатов измерений
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться