ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения марганца
ГОСТ 22536.5-87
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
|
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения марганца
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of manganese
|
ГОСТ
22536.5-87
(СТ СЭВ 486-88,
ИСО 629-82)
|
Срок действия c 01.01.88
до 01.01.98
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле марганца 0,3-3,0 %), потенциометрический (при массовой доле марганца 0,5-3,0 %), фотометрический (при массовой доле марганца 0,005-3,0 %), атомно-абсорбционный (при массовой доле марганца 0,1-3,0 %) методы определения марганца в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 486-88 в части фотометрического метода и полностью ИСО 629-82.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в сернокислом растворе до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра. Полученную марганцевую кислоту оттитровывают раствором арсенит нитрита натрия или раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия).
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Смесь кислот: к 550 см3 воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 90 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3ортофосфорной кислоты, перемешивают и приливают 260 см3 азотной кислоты.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2,0 г/дм3.
Индикатор универсальный, бумага.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74.
Натрий мышьяковистокислый орто (Na3AsO3) по нормативно-технической документации.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по нормативно-технической документации, стандартный раствор; 0,65 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм3 свежепрокипяченной и охлажденной воды, добавляют 0,1 г углекислого натрия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 сут.
Натрия арсенит-нитрит, стандартный раствор: 1,5 г мышьяковистого ангидрида растворяют в стакане вместимостью 400-600 см3 в 25 см3горячего раствора гидроокиси натрия (150 г/дм3), разбавляют до 120 см3 водой, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, до рН 7 по универсальному индикатору и добавляют 2-3 см3 в избыток. Избыток серной кислоты нейтрализуют двууглекислым натрием до рН 7 по универсальному индикатору. К полученному раствору прибавляют 0,85 г азотнокислого натрия и перемешивают до растворения соды. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, тщательно перемешивают и устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора.
Раствор арсенит-нитрита можно также приготовить из мышьяковистокислого натрия орто; 1,0 г мышьяковистокислого натрия орто помещают в стакан вместимостью 400-600 см3, приливают 120-150 см3 теплой воды, добавляют 0,5 г углекислого натрия, 0,75 г азотистокислого натрия, перемешивают и разбавляют водой до 1 дм3.
При содержании в соли кристаллизационной воды ее учитывают при расчете навески, необходимой для приготовления стандартного раствора. Массовую концентрацию арсенит-нитрита натрия и тиосульфата натрия устанавливают по стандартному образцу, близкому по химическому составу и содержанию марганца к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, как указано в п. 2.3. Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия (Т), выраженную в граммах марганца на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
,
где Сст - массовая доля марганца в стандартном образце, %;
m - масса навески стандартного образца, г;
V- объем раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли марганца (см. табл. 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор кипятят до удаления окислов азота. При анализе чугуна осадок графита и кремниевой кислоты отфильтровывают и промывают шесть-семь раз горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком отбрасывают.
Таблица 1
|
Массовая доля марганца, %
|
Масса навески стали или чугуна, г
|
|
От 0,3 до 0,5
|
0,5
|
|
Св. 0,5 » 1,5
|
0,2
|
|
» 1,5 » 3,0
|
0,1
|
Раствор разбавляют водой до 130-150 см3, прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 15 см3 свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и выдерживают на теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода. Затем раствор охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (20-22 °С), приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и немедленно титруют раствором арсенит-нитрита натрия до слабо-розовой окраски, после чего прибавляют его по каплям до полного исчезновения розовой окраски.
Вместо арсенит-нитрита натрия для титрования можно применять раствор тиосульфата натрия.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где Т - массовая концентрация раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия, выраженная в г/см3 марганца;
V - объем раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в табл. 2.
Таблица 2
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
— Все документы — Другие национальные стандарты — 77 Металлургия — ГОСТ 22536.5-87* (СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82) СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов