ГОСТ 13230.9-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения титана
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.9-81
СОДЕРЖАНИЕ
|
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Фотометрический метод. 2
5 Атомно-абсорбционный метод. 4
|
ГОСТ 13230.9-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения титана
Ferrosilicon. Methods for determination of titanium
|
Дата введения 2002-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения титана в ферросилиции: фотометрический (при массовой доле титана от 0,01 % до 0,2 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле титана от 0,05 % до 0,2 %).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Фотометрический метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения четырехвалентного титана с диантипирилметаном, окрашенного в желтый цвет, и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:4 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая и раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.
Диантипирилметан, раствор 40 г/дм3, свежеприготовленный: 40 г реактива растворяют в 1 дм3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, добавляют 2 г аскорбиновой кислоты и фильтруют через фильтр средней плотности.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:20.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Железо карбонильное.
Титан металлический или диоксид титана.
Стандартный раствор титана: 0,1000 г титана растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) при нагревании. К раствору приливают 1 см3азотной кислоты и дважды выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, осторожно приливают 50 см3 воды и вновь нагревают до полного просветления раствора. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
Массовая концентрация титана в растворе равна 0,0001 г/см3.
Или: 0,1668 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре (1000 ± 20) °С, помещают в платиновую или кварцевую чашку, добавляют 3-5 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 800-850 °С. Плав после охлаждения растворяют в 400 см3 раствора серной кислоты (1:4) без нагревания и оставляют на 12 ч. Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 3-4 раза раствором серной кислоты (1:4). Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация титана в растворе приблизительно равна 0,0001 г/см3.
Массовую концентрацию стандартного раствора титана, приготовленного из диоксида титана, устанавливают следующим образом: 100,0 см3стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, добавляют 100 см3 воды, приливают при перемешивании аммиак до выпадения гидроксида титана и 5 см3 в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза теплым раствором аммиака.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 1 ч.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора титана С, г/см3 титана, вычисляют по формуле:
— Все документы — Другие национальные стандарты — 77 Металлургия — ГОСТ 13230.9-93 ФЕРРОСИЛИЦИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов