ГОСТ 13230.5-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения марганца
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.5-81
СОДЕРЖАНИЕ
|
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Титриметрический метод. 2
5 Фотометрический метод. 4
6 Атомно-абсорбционный метод. 6
|
ГОСТ 13230.5-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения марганца
Ferrosilicon. Methods for determination of manganese
|
Дата введения 2002-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца в ферросилиции при массовой доле его от 0,05 % до 1,2 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Титриметрический метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного в сернокислом растворе надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра.
Полученную марганцевую кислоту оттитровывают раствором арсенит-нитрита натрия.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 150 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Серебро азотнокислое, раствор 2,5 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 2,5 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 и раствор 10 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Марганец металлический электролитический.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартный раствор марганца: 0,1000 г металлического марганца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 30-40 см3 воды, снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Или: 0,2877 г перекристаллизованного марганцовокислого калия помещают в стакан, смачивают водой, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и осторожно выпаривают до образования солей. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты, к охлажденному раствору прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 см3 воды при нагревании. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация марганца в стандартном растворе равна 0,0001 г/см3.
Мышьяка трехокись или натрий мышьяковистокислый мета (NaAsO2), или натрий мышьяко-вистокислый орто (Na2AsO3×H2O).
Раствор арсенит-нитрита натрия: 0,3 г трехокиси мышьяка растворяют в 25 см3 горячего раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 120 см, охлаждают, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по универсальному индикатору и прибавляют 1-2 см3 раствора серной кислоты (1:1) в избыток. Затем избыток серной кислоты нейтрализуют углекислым натрием по универсальному индикатору до рН 7. К полученному раствору прибавляют 0,2 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения соли. Раствор переносят в мерную колбы вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается приготовление раствора арсенит-нитрита натрия из мышьяковистокислого натрия орто или мета: 0,64 г мышьяковистокислого натрия орто или 0,39 г мышьяковистокислого натрия мета помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 120-150 см3 воды и перемешивают до полного растворения соли. Далее подготовку раствора проводят так же, как из трехокиси мышьяка.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия, выраженную в граммах на кубический сантиметр марганца, устанавливают по стандартному образцу с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенному через все стадии анализа в соответствии с 4.3, или по стандартному раствору марганца следующим образом.
Аликвотную часть 5,0-10,0 см3 стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофос-форной кислоты и 100 см3 воды. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и снова нагревают до кипения. Через 30-40 с снимают с плиты и выдерживают в теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода.
Затем раствор охлаждают в проточной воде, приливают 5 см3 раствора хлористого натрия и сразу титруют раствором арсенит-нитрита натрия.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия С, установленную по стандартному раствору и выраженную в г/см3 марганца, вычисляют по формуле:
— Все документы — Другие национальные стандарты — 77 Металлургия — ГОСТ 13230.5-93 ФЕРРОСИЛИЦИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов