ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАФИНОВ
ГОСТ 28967-91
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
Рентгенофазовый метод определения парафинов
Petroleum bitumens. X-ray phase method for
determination of paraffins
|
ГОСТ
28967-91
|
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли парафинов в нефтяных битумах.
Сущность метода заключается в измерении интенсивности линии парафинов на дифрактограмме битума и определении массовой доли парафинов по градуировочному графику.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Дифрактометр рентгеновский общего назначения типа ДРОН.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200 °С с погрешностью не более 5 °С.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Кюветы медные или латунные для образцов (черт. 1).
Вставка из латуни и фторопласта (черт. 2).
Пинцет.
Нож для срезания битума.
Палочки стеклянные длиной около 100 мм с оплавленными концами.
Асфальт пропановой деасфальтизации с температурой размягчения по кольцу и шару (по ГОСТ 11506) не ниже 30 °С.
Парафины марки Т по ГОСТ 23683.
Линейка измерительная по ГОСТ 427.
Кювета
Черт. 1
Вставка
Черт. 2
2. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 2517.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка контрольных образцов
3.1.1. Готовят контрольные образцы добавлением парафина в асфальт пропановой деасфальтизации.
Взвешивают стаканчики (бюксы) с погрешностью не более 0,0002 г.
Асфальт разогревают в сушильном шкафу, перемешивают стеклянной палочкой и разливают во взвешенные стаканчики примерно до половины объема (масса около 10 г).
Стаканчики с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
3.1.2. Берут навеску парафина с погрешностью до 0,0002 г и добавляют в стаканчики с асфальтом в таком количестве, чтобы получить контрольные образцы с массовой долей парафина 2, 4, 6, 8 и 12 %.
Стаканчики с асфальтом и парафином разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С, содержимое тщательно перемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнатной температуры.
3.1.3. Стаканчики сконтрольными образцами закрывают крышками и ставят в эксикатор. Перед использованием разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С и перемешивают стеклянной палочкой.
3.2. Подготовка кювет с контрольным образцом
С помощью стеклянной палочки заполняют 2-3 каплями разогретого контрольного образца три кюветы, предварительно подогретые в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С.
Кюветы с контрольным образцом охлаждают при комнатной температуре в течение 5-10 мин до загустения. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 2-3 мин до загустения. Излишки контрольного образца убирают подогретым ножом.
Кюветы с контрольным образцом разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С, выдерживают в течение 2-3 мин до получения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают при комнатной температуре в течение 40-50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 5-10 мин.
Кювету с контрольным образцом с помощью пинцета переносят к дифрактометру, устанавливают в центре вставки, укрепленной на столике гониометра с помощью специального кольца.
3.3. Подготовка дифрактометра
Подбирают условия записи дифрактограмм в соответствии с инструкцией к дифрактометру и рентгеновской трубке с медным анодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы высота линии парафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов 8 % составляла 6-7 см. Запись дифрактограммы проводят в области 20 6-28 ° со скоростью развертки 2°/мин.
Аналогично записывают дифрактограммы всех контрольных образцов.
3.4. Построение градуировочного графика
3.4.1. На дифрактограмме контрольных образцов проводят базовую прямую через основание линии парафинов с угловым положением 20-21° (черт. 3). Измеряют в сантиметрах высоту (интенсивность) линии. Для каждого контрольного образца находят среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений интенсивности.
3.4.2. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю парафинов в контрольных образцах, на оси ординат - соответствующее ей среднее арифметическое интенсивности линии парафинов.
Градуировочный график проверяют один раз в месяц с использованием двух-трех контрольных образцов.
Интенсивность линии парафина на дифрактограмме битума
Черт. 8
3.5. Подготовка образцов битумов
Битумы разогревают в сушильном шкафу при температуре на 30-40 °С выше температуры размягчения и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Подготовку кювет с образцами битумов проводят по п. 3.2.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Записывают дифрактограммы образцов битумов, измеряют интенсивности линии парафинов и находят среднее арифметическое трех параллельных измерений, как и при построении градуировочного графика по пп. 3.3 и 3.4.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю парафинов в битумах определяют по градуировочному графику.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, округленное до первого десятичного знака.
6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
— Все документы — Другие национальные стандарты — 75 Добыча и переработка нефти, газа и смежные производства — ГОСТ 28967-91 БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАФИНОВ
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж