ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Greenhouse grounds.
Methods for determination of water-soluble calcium and magnesium
|
ГОСТ
27753.9-88
|
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция и магния, а также фотометрический метод определения магния в водной вытяжке из тепличных грунтов при проведении агрохимического обследования с целью оценки обеспеченности растений элементами питания и контроля за солевым режимом грунтов.
Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:
для комплексонометрического метода:
20 % -при определении кальция;
25 % - при определении магния;
для атомно-абсорбционного метода:
22 % - в диапазоне концентраций кальция до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
10 % - свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
30 % - в диапазоне концентрации магния до 40 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 80 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
21 % - свыше 40 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 80 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
Для фотометрического метода определения магния - 24 %.
Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5-13,0 и ионов магния при рН около 10,0 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.
2.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 0,5; 2,0; 5,0; 20,0 и 50,0 см3 раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3, исполнение 1 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
Стаканы химические или колбы конические вместимостью не менее 100 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
Мешалка магнитная лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с(NaOH) =2 моль/дм3 (2 н.).
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Натрия N, N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (1/2 MgSO4)=0,1 моль/дм3(0,1 н).
Хром кислотный темно-синий, металлоиндикатор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 или стандарт-титр.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, разбавленный водой 1:4.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 % по ГОСТ 3760.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление аммиачного буферного раствора
(20,0±0,1) г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют примерно в 500 см3воды, приливают 100 см3 водного аммиака и доводят объем раствора до метки водой.
Раствор хранят не более 2 мес.
2.2.2. Приготовление раствора индикатора
(0,50±0,01) г хрома кислотного темно-синего помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в этиловом спирте, разбавленном 1:4 водой, доводя объем раствора до метки.
Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 2 мес.
2.2.3. Приготовление раствора сернокислого магния молярной концентрации с (1/2 MgSO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)
Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят не более 1 года.
2.2.4. Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации с(1/2 Na2ЭДТА) =0,02 моль/дм3 (0,02 н)
(3,72 ±0,01) г трилона Б помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают титрованием по раствору сернокислого магния. Для этого 5 см3 раствора сернокислого магния отбирают в химический стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора кислотного темно-синего хрома и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора трилона Б (с) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле:
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться