ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО КАЛИЯ
Greenhouse grounds. Methods for determination of water-soluble potassium
|
ГОСТ
27753.6-88
|
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяемся на тепличные грунты и устанавливает пламеннофотометрический и ионометрический методы определения калия в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений калием.
Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:
для пламенно-фотометрического метода:
30 % - в диапазоне концентраций K2О до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
20 % -в диапазоне концентраций K2О свыше 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
для ионометрического метода:
30 % - в диапазоне концентраций K2О до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
16 % - в диапазоне концентраций K2О свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
2. ПЛАМЕННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
Сущность метода заключается в измерении интенсивности излучения атомов калия с помощью пламенного фотометра.
2.1. Аппаратура и реактивы
Фотометр пламенный с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области длин волн 766-770 нм. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
Емкости технологические или стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление растворов сравнения
2.2.1.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией K2O2 г/дм3
(3,168±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
2.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения
Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.
Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в табл. 1.
Растворы сравнения допускается хранить не более 1 мес.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
2.3.2. Определение калия
Калий определяют по аналитическим линиям 766,5 и 769,9 нм.
Таблица 1
Характеристика раствора
|
Номер раствора сравнения
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
Объем исходного раствора, см3
|
0
|
0,5
|
1,0
|
1,5
|
2,0
|
3,0
|
4,0
|
5,0
|
Массовая концентрация К2О в растворе сравнения, г/дм3
|
0
|
0,010
|
0,020
|
0,030
|
0,040
|
0,060
|
0,080
|
0,100
|
В пересчете в массовую долю в грунте млн-1, (мг/кг):
| | | | | | | | |
при отношении грунта и воды 1:5
|
0
|
50
|
100
|
150
|
200
|
300
|
400
|
500
|
при отношении грунта и воды 1:10
|
0
|
100
|
200
|
300
|
400
|
600
|
800
|
1000
|
Растворы сравнения и анализируемые вытяжки помещают в технологические емкости или химические стаканы, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
Градуировочный график имеет параболический характер и проходит через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю K2О в анализируемом грунте в миллионных долях.
2.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
21 % - в диапазоне концентраций K2О до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
14 % - в диапазоне концентраций K2О свыше 200 млн-1(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов калийного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов калия в растворе. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта электрода сравнения применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм3.
3.1. Аппаратура и реактивы
Иономер, рН-метр милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.
Ионоселективный калийный электрод типа ЭМ-К-01 или аналогичный электрод на основе валиномицина, имеющий такие же метрологические характеристики.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.
Электролитическая ячейка, заполненная раствором хлористого натрия молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм3.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Емкости технологические или стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление растворов сравнения
3.2.1.1. Приготовление исходного раствора молярной концентрации с(KСl) =0,1 моль/дм3 (рСK =1).
(7,546±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения
Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0 в день проведения анализа.
3.2.2. Подготовка электродов к работе
Калийный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм3. Раствор хлористого натрия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.
Проверка крутизны характеристики калийного ионоселективного электрода должна проводиться в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.
В перерывах между работой калийный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора хлористого натрия и промывают водой.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
3.3.2. Определение калия
В химические стаканы отливают по 15-20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с(KСl) = 0,0001 моль/дм3 (рСK =4). Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. После измерения ЭДС в растворах сравнения электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой. После высоких концентраций калия электроды выдерживают в воде в течение 3-4 мин.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
Градуировочный график имеет линейную зависимость в диапазоне от 2 до 4 единиц рСK. По градуировочному графику определяют рСK анализируемых вытяжек. Массовую долю К2О в грунте определяют по табл. 2 и 3. Результат анализа выражают в миллионных долях.
Таблица 2
Пересчет рСK в массовую долю K2О в грунте при отношении грунта и воды 1:5, млн-1 (мг/кг)
РСK
|
Сотые доли pCK
|
0,00
|
0,01
|
0,02
|
0,03
|
0,04
|
0,05
|
0,06
|
0,07
|
0,08
|
0,09
|
2,0
|
2344
|
2291
|
2239
|
2188
|
2138
|
2089
|
2042
|
1995
|
1950
|
1905
|
2,1
|
1862
|
1820
|
1778
|
1738
|
1698
|
1660
|
1622
|
1585
|
1549
|
1514
|
2,2
|
1479
|
1445
|
1413
|
1380
|
1349
|
1318
|
1288
|
1259
|
1230
|
1202
|
2,3
|
1175
|
1148
|
1122
|
1096
|
1072
|
1047
|
1023
|
1000
|
977
|
955
|
2,4
|
933
|
912
|
891
|
871
|
851
|
832
|
813
|
794
|
776
|
759
|
2,5
|
741
|
724
|
708
|
692
|
676
|
661
|
646
|
631
|
617
|
603
|
2,6
|
589
|
575
|
562
|
550
|
537
|
525
|
513
|
501
|
490
|
479
|
2,7
|
468
|
457
|
447
|
437
|
427
|
417
|
407
|
398
|
389
|
380
|
2,8
|
372
|
363
|
355
|
347
|
339
|
331
|
324
|
316
|
309
|
302
|
2,9
|
295
|
288
|
282
|
275
|
269
|
263
|
257
|
251
|
245
|
240
|
3,0
|
234
|
229
|
224
|
219
|
214
|
209
|
204
|
200
|
195
|
191
|
3,1
|
186
|
182
|
178
|
174
|
170
|
166
|
162
|
158
|
155
|
151
|
3,2
|
148
|
145
|
141
|
138
|
135
|
132
|
129
|
126
|
123
|
120
|
3,3
|
117
|
115
|
112
|
110
|
107
|
105
|
102
|
100
|
98
|
95
|
3,4
|
93
|
91
|
89
|
87
|
85
|
83
|
81
|
79
|
78
|
76
|
3,5
|
74
|
72
|
71
|
69
|
68
|
66
|
65
|
63
|
62
|
60
|
3,6
|
59
|
58
|
56
|
55
|
54
|
52
|
51
|
50
|
49
|
48
|
3,7
|
47
|
46
|
45
|
44
|
43
|
42
|
41
|
40
|
39
|
38
|
3,8
|
37
|
36
|
35
|
35
|
34
|
33
|
32
|
31
|
31
|
30
|
3,9
|
30
|
29
|
28
|
28
|
27
|
26
|
26
|
25
|
25
|
24
|
Таблица 3 Пересчет рСKв массовую долю K2О в грунте при отношении грунта и воды 1:10, млн-1 (мг/кг)
pСK
|
Сотые доли рСK
|
0,00
|
0,01
|
0,02
|
0,03
|
0,04
|
0,05
|
0,06
|
0,07
|
0,08
|
0,09
|
2,0
|
4677
|
4571
|
4467
|
4365
|
4266
|
4169
|
4074
|
3981
|
3890
|
3802
|
2,1
|
3715
|
3631
|
3548
|
3467
|
3388
|
3311
|
3236
|
3162
|
3090
|
3020
|
2,2
|
2951
|
2884
|
2818
|
2754
|
2692
|
2630
|
2570
|
2512
|
2455
|
2399
|
2,3
|
2344
|
2291
|
2239
|
2188
|
2138
|
2089
|
2042
|
1995
|
1950
|
1905
|
2,4
|
1862
|
1820
|
1778
|
1738
|
1698
|
1660
|
1622
|
1585
|
1549
|
1514
|
2,5
|
1479
|
1445
|
1413
|
1380
|
1349
|
1318
|
1288
|
1259
|
1230
|
1202
|
2,6
|
1175
|
1148
|
1122
|
1096
|
1072
|
1047
|
1023
|
1000
|
977
|
955
|
2,7
|
933
|
912
|
891
|
871
|
851
|
832
|
813
|
794
|
776
|
759
|
2,8
|
741
|
724
|
708
|
692
|
676
|
661
|
646
|
631
|
617
|
603
|
2,9
|
589
|
575
|
562
|
550
|
537
|
525
|
513
|
501
|
490
|
479
|
3,0
|
468
|
457
|
447
|
437
|
427
|
417
|
407
|
398
|
389
|
380
|
3,1
|
372
|
363
|
355
|
347
|
339
|
331
|
324
|
316
|
309
|
302
|
3,2
|
295
|
288
|
282
|
275
|
269
|
263
|
257
|
251
|
245
|
240
|
3,3
|
234
|
229
|
224
|
219
|
214
|
209
|
204
|
200
|
195
|
191
|
3,4
|
186
|
182
|
178
|
174
|
170
|
166
|
162
|
158
|
155
|
151
|
3,5
|
148
|
145
|
141
|
138
|
135
|
132
|
129
|
126
|
123
|
120
|
3,6
|
117
|
115
|
112
|
110
|
107
|
105
|
102
|
100
|
98
|
95
|
3,7
|
93
|
91
|
89
|
87
|
85
|
83
|
81
|
79
|
78
|
76
|
3,8
|
74
|
72
|
71
|
69
|
68
|
66
|
65
|
63
|
62
|
60
|
3,9
|
59
|
58
|
56
|
55
|
54
|
52
|
51
|
50
|
49
|
48
|
3.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
21 % - в диапазоне концентраций K2О до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
11 % - в диапазоне концентраций K2О свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В. Соколова, Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; А.П. Плешкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568
3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
ГОСТ 1770-74
|
2.1; 3.1
|
ГОСТ 4198-75
|
2.1
|
ГОСТ 4233-77
|
3.1
|
ГОСТ 4234-77
|
2.1; 3.1
|
ГОСТ 6709-72
|
2.1
|
ГОСТ 17792-72
|
3.1
|
ГОСТ 20292-74
|
2.1
|
ГОСТ 24104-88
|
2.1; 3.1
|
ГОСТ 25336-82
|
2.1; 3.1
|
ГОСТ 27753.0-88
|
Вводная часть; 2.2.1.2; 2.4.1;
|
|
3.2.1.2; 3.4.1
|
ГОСТ 27753.1-88
|
1
|
ГОСТ 27753.2-88
|
2.3.1; 3.3.1
|
Содержание
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
2. ПЛАМЕННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
2.1. Аппаратура и реактивы
2.2. Подготовка к анализу
2.3. Проведение анализа
2.4. Обработка результатов
3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
3.1. Аппаратура и реактивы
3.2. Подготовка к анализу
3.3. Проведение анализа
3.4. Обработка результатов
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
|
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться