ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ДВУХ- И ТРЕХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА ПО ВЕРИГИНОЙ-АРИНУШКИНОЙ
ГОСТ 27395-87
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
Содержание
|
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ПОЧВЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ДВУХ- И ТРЕХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА ПО ВЕРИГИНОЙ-АРИНУШКИНОЙ
Soils. Method for determination of mobile two-trivalent iron compounds after Verigina-Arinushkina
|
ГОСТ 27395-87
|
с 01.07.88
Срок действия до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа в почвах при выполнении почвенных, мелиоративных, агрохимических и других обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.
Стандарт не распространяется на почвы, содержащие карбонаты.
Сущность метода заключается в извлечении подвижных соединений двух- и трехвалентного железа из почвы раствором серной кислоты c(l/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3 при соотношении почва: раствор 1:10 для минеральных почв и 1:50 для торфяных почв, времени взбалтывания 5 мин с последующим определением в вытяжках двухвалентного железа фотометрически с α, α-дипиридилом или о-фенантролином и суммы двух- и трехвалентного железа фотометрическим или атомно-абсорбционным методом.
Суммарная погрешность метода, выражаемая коэффициентом вариации, составляет при массовой доле железа в почве до 2‰ - 15%, свыше 2‰ - 10%.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Условия отбора проб и доставки их в лабораторию должны исключать возможность окисления двухвалентного железа в период от отбора проб до начала анализа. Пробы почв поступают в лабораторию в герметически закрытых емкостях, например, в металлических стаканах с крышками, залитыми парафином или замазкой. Анализы проводят не позднее одних суток после отбора проб. Хранят пробы в прохладном помещении, при этом должно быть исключено попадание на них прямых солнечных лучей.
Точечные пробы на анализ отбирают не менее чем из пяти мест каждого стакана. Масса объединенной пробы - 5 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;
ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30-40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой циклов 75 мин-1 для перемешивания почвы с экстрагирующим раствором;
фотоэлектроколориметр или другой аналогичный прибор по ГОСТ 12083-78, позволяющий работать при длине волны 512-522 нм;
pH- метр с погрешностью измерения не более 0,05 единиц pH;
атомно-абсорбционный спектрофотометр С-112, С-115 или другой аналогичный прибор;
лампа с полым катодом для определения железа;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан бытовой в баллоне;
колбы наливные мерные 2-го класса точности с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100, 250, 500 см3 и 1 дм3 по ГОСТ 1770-74;
колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82;
пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20 см3 исполнения 4, 6, 7 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
бюретки вместимостью 5, 10, 50 см3 исполнения 4 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
воронки стеклянные исполнение 2 диаметром 110 мм по ГОСТ 25336-82;
цилиндры мерные вместимостью 50-250 см3 по ГОСТ 1770-74;
фильтры обеззоленные, белая лента, диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марок ФОС или ФОМ по ГОСТ 12026-76;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
d, d- дипиридил, ч. д. а.;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, ч. д. а.;
гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.;
индикатор тимолблау (тимоловый синий), ч. д. а.;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч. д. а.;
натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199-78, ч. д. а.;
борная кислота по ГОСТ 9656-75, ч. д. a.;
серная кислота по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.;
соляная кислота по ГОСТ 3118-77, ч. д. а.;
уксусная ледяная кислота по ГОСТ 19814-74, ч. д. а.;
о-фенантролин, ч. д. а.;
соль Мора по ГОСТ 4208-72, χ. ч.;
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой долей 2%;
стандарт-титр гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацииc(l/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3
2,8 см3 концентрированной серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, наполовину заполненную дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Концентрацию кислоты проверяют титрованием по
ГОСТ 25794.1-83. Допускается использование раствора серной кислоты с молярной концентрацией от 0,09 до 0,11 моль/дм3.
3.2. Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 5,5-5,6
(300,0 ± 0,1) г уксуснокислого трехводного натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 500 см3дистиллированной воды, приливают (25,0 ± 0,1) см3 ледяной уксусной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
3.3. Приготовление раствора d, d-дипиридила с массовой долей 0,5%
(0,50 ± 0,01) г d, d-дипиридила растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 3-4 см3 соляной кислоты с (НСI) = 0,1 моль/дм3, доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и перемешивают раствор.
3.4. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСI) = 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают около 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 8,2 см3концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.
3.5. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 10%
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают около 500 см3 дистиллированной воды, добавляют по стенке колбы 60,6 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
3.6. Приготовление раствора индикатора тимолового синего с массовой долей 0,04%
(0,040 ± 0,001) г индикатора тимолового синего растворяют в этиловом спирте, доводят объем раствора этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке темного стекла.
3.7. Приготовление раствора фтористого натрия с массовой долей 1%
(10 ± 0,1) г фтористого натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки и тщательно перемешивают.
3.8. Приготовление раствора борной кислоты с массовой долей 1%
(10,0 ± 0,1) г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки и тщательно перемешивают.
3.9. Приготовление раствора гидроксиламина солянокислого с массовой долей 5%
(5,0 ± 0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки и тщательно перемешивают.
3.10. Приготовление раствора о-фенантролина с массовой долей 0,5%
(0,50 ± 0,01) г о-фенантролина растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации c(l/2H2SО4) = 0,l моль/дм3 при слабом нагревании, охлаждают до комнатной температуры и тщательно перемешивают.
3.11. Приготовление раствора уксуснокислого натрия с массовой долей 10%
(16,6 ± 0,1) г уксуснокислого натрия трехводного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
3.12. Приготовление раствора двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,1 мг/см3
(0,702 ± 0,001) г соли Мора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в растворе серной кислоты, приготовленном по п. 3.1, доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают. Раствор, готовят в день проведения анализа.
3.13. Приготовление раствора двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,01 мг/см3
(10,0 ± 0,1) см3 исходного раствора соли Мора, приготовленного по п. 3.12, разбавляют в растворе серной кислоты молярной концентрации c(l/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3, приготовленном по п. 3.1, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки, и тщательно перемешивают.
3.14. Приготовление растворов с заданными концентрациями железа
В мерные колбы вместимостью 50 см3 в соответствии с таблицей приливают бюреткой объемы раствора двухвалентного железа, приготовленного по п. 3.13.
Допускается приготовление серии растворов в мерных колбах 100 см3. При этом следует приливать бюреткой объемы раствора, вдвое больше приведенных в таблице.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробы почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в колбы вместимостью 100-250 см3. Одновременно берут навеску для определения влажности почвы. Влажность почвы определяют по ГОСТ 5180-84.
Приливают в колбы с навесками почвы по 50 см3 серной кислоты молярной концентрации c(l/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3. Содержимое колб взбалтывают в течение 5 мин и фильтруют через сухой фильтр в сухие колбы. При анализе торфа объем серной кислоты увеличивают до 250 см3.
Из каждой колбы берут по две порции фильтрата: в одной определяют содержание двухвалентного железа фотометрически с d, d-дипиридилом или о-фенантролином, в другой - суммарное содержание двух- и трехвалентного железа фотометрическим или атомно-абсорбционным методом.
Одновременно проводят контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия пробы почвы. Для каждой партии анализов контрольный опыт проводят в трехкратной повторности.
4.2. Для фотометрического определения содержания двухвалентного железа с d, d-дипиридилом в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3 помещают от 5 до 20 см3 фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания двухвалентного железа.
В колбы с вытяжками и растворами сравнения (таблица) добавляют 1 см3 раствора фтористого натрия с массовой долей 1%, содержимое перемешивают, добавляют 1 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 1% и перемешивают. Затем в колбы добавляют две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04%, перемешивают и приливают ацетатный буферный раствор до перехода фиолетовой окраски в желтую.
Концентрации растворов для определения двухвалентного и суммарного содержания двух- и трехвалентного железа
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ 27395-87 ПОЧВЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ДВУХ- И ТРЕХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА ПО ВЕРИГИНОЙ-АРИНУШКИНОЙ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов