МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА НАКИПИ И ШЛАМОВ
Stationary distillation desalting units. Methods of chemical analysis of scale and slurries
|
ГОСТ
26449.4-85
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. № 3612 дата введения установлена
01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа накипи и шламов на контролируемые компоненты.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.
Содержание:
|
1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
1.1. Сущность метода
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
1.3. Проведение анализа
1.4. Обработка результатов
2. МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА НАКИПИ
2.1. Растворение в соляной кислоте
2.2. Сплавление с гидроокисью натрия
2.3. Сплавление с углекислым натрием
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
3.3. Проведение анализа
3.4. Обработка результатов
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
4.1. Комплексонометрический метод
4.2. Перманганатометрический метод
5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
5.1. Комплексонометрический метод
5.2. Гравиметрический метод
6. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
6.1. Сущность метода
6.3. Проведение анализа
6.5. Обработка результатов
7. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АЛЮМИНОНА
7.1. Сущность метода
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
7.3. Проведение анализа
7.4. Построение градуировочного графика
7.5. Обработка результатов
8. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
8.1. Сущность метода
8.3. Проведение анализа
8.4. Построение градуировочного графика
8.5. Обработка результатов
9. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ
9.3. Проведение анализа
9.4. Обработка результатов
10. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ-ТИОМОЧЕВИНЫ
10.1. Сущность метода
10.2. Аппаратура, реактивы и растворы
10.3. Проведение анализа
10.4. Построение градуировочного графика
10.5. Обработка результатов
11. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ
11.1. Метод с отгонкой двуокиси углерода
11.2. Метод без отгонки двуокиси углерода
12. АНАЛИЗ ШЛАМОВ
|
1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
1.1. Сущность метода
Навеску накипи прокаливают при температуре 900-950°С и определяют потерю массы при прокаливании взвешиванием.
Метод применяют при определении массовой доли потери массы при прокаливании от 0,2 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,1 %.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Печь муфельная.
Тигли фарфоровые.
Эксикатор.
1.3. Проведение анализа
Навеску накипи массой 0,5-1,0 г помещают в прокаленный и взвешенный тигель. Тигель с навеской накипи помещают в муфельную печь, доводят температуру в печи до 900-950°С и прокаливают в течение 2-3 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с остатком. Продолжительность каждого из повторных прокаливаний не менее 1 ч.
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую долю потери массы при прокаливании Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса тигля с навеской накипи до прокаливания, г;
m2 - масса тигля с остатком накипи после прокаливания, г;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
1.4.2. При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля потери массы при прокаливании, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
Массовая доля потери массы при прокаливании, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
|
в абсолютных единицах
|
в относительных единицах
|
в абсолютных единицах
|
в относительных единицах
|
|
0,1
|
0,07
|
73
|
1,6
|
0,08
|
5
|
|
0,2
|
0,07
|
37
|
2,0
|
0,08
|
4
|
|
0,4
|
0,07
|
18
|
3,0
|
0,09
|
3
|
|
0,8
|
0,07
|
9
|
6,0
|
0,12
|
2
|
|
1,2
|
0,07
|
6
|
10,0 и более
|
-
|
1
|
Примечаниек табл. 1 - 13. При необходимости увеличения или уменьшения массы пробы значения массовой доли определяемых компонентов, и допускаемые расхождения в абсолютных единицах следует соответственно уменьшить или увеличить в число раз, кратное увеличению или уменьшению массы пробы.
2. МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА НАКИПИ
2.1. Растворение в соляной кислоте
2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 см3.
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Стекла часовые.
Мензурка вместимостью 50 см3.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
2.1.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. 1. Тигель с прокаленным остатком помещают в стакан, добавляют 40-50 см3 раствора соляной кислоты и, нагревая, освобождают тигель с помощью стеклянной палочки от прокаленного остатка, после чего тигель и стеклянную палочку извлекают и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой. Стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор до полного растворения прокаленного остатка.
2.2. Сплавление с гидроокисью натрия
2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже
Весы технические.
Плитка электрическая.
Тигли серебряные.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см3.
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись.
2.2.2. В серебряный тигель помещают 1,5-2,0 г гидроокиси натрия и выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600°С в течение 30-40 мин, после чего тигель извлекают из муфельной печи и охлаждают до температуры 20-30°С . Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. 1. Прокаленный остаток переносят в серебряный тигель с гидроокисью натрия, после чего взвешивают фарфоровый тигель. Массу прокаленного остатка в серебряном тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него. Серебряный тигель выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600°С в течение 30-40 мин. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60°С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в п. 2.1.2.
2.3. Сплавление с углекислым натрием
2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже
Весы технические.
Тигли платиновые.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см3.
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Мензурка вместимостью 50 см3.
Натрий углекислый.
Кислота соляная.
2.3.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. 1. В платиновый тигель помещают 2,5-5,0 г углекислого натрия и прокаленный остаток из фарфорового тигля. Массу прокаленного остатка в платиновом тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него.
Содержимое тигля перемешивают стеклянной палочкой, после чего тигель помещают в муфельную печь и выдерживают при температуре 900-950°С в течение 3-4 ч. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60°С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в п. 2.1.2.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Кремниевую кислоту выделяют из солянокислого раствора выпариванием с последующим фильтрованием и прокаливанием. Двуокись кремния определяют по разнице массы прокаленного осадка до и после обработки его фтористоводородной кислотой.
Метод применяют при определении массовой доли двуокиси кремния от 0,2 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,1 %.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Баня водяная.
Тигли платиновые.
Чашки фарфоровые вместимостью 100 см3.
Палочки стеклянные длиной 50-60 мм.
Воронки стеклянные.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76*.
Пипетки с делениями вместимостью 10 см3.
Пипетки без делений вместимостью 15, 20, 25 и 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Кислота соляная.
Кислота соляная, разбавленная 1:100.
Кислота серная.
Кислота фтористоводородная.
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77*.
3.3. Проведение анализа
Раствор после разложения накипи, как указано в разд. 2, помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 10-15 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Добавление соляной кислоты и выпаривание раствора досуха повторяют еще раз, после чего добавляют 10 см3 соляной кислоты и 50 см3 горячей дистиллированной воды. Раствор нагревают до температуры 70-80°С, выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, промывают разбавленным раствором соляной кислоты, а затем горячей дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции фильтрата (проба с метиловым оранжевым). Фильтрат вместе с промывными водами собирают в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Фильтр с осадком помещают в тигель и выдерживают в муфельной печи при температуре 900-1000°С в течение 1,5-2,0 ч, после чего охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с осадком. В тигель добавляют 3-4 капли дистиллированной воды, 3-4 капли серной кислоты, 5-6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000°С в течение 10 мин, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательно операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с остатком.
Раствор в мерной колбе является исходным для определения кальция, магния, железа, алюминия, меди, сульфатов и фосфора.
3.4. Обработка результатов
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ 26449.4-85 УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА НАКИПИ И ШЛАМОВ
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж