МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ОХРАНА ПРИРОДЫ
РЕКУЛЬТИВАЦИЯ ЗЕМЕЛЬ
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ И РАСЧЕТА СУММЫ ТОКСИЧНЫХ СОЛЕЙ ВО ВСКРЫШНЫХ
И ВМЕЩАЮЩИХ ПОРОДАХ
Nature protection. Recultivation of lands. Method of measurement
and sum calculation of toxic salts in overburden and enclosing rocks
|
ГОСТ 17.5.4.02-84
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.84 № 639 дата введения установлена
01.07.85
Содержание
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Настоящий стандарт устанавливает метод измерения и расчета суммы токсичных солей в водной вытяжке во вскрышных и вмещающих породах.
Метод основан на количественном анализе ионного состава водных вытяжек пород и на последующем расчетном и графическом измерении концентрации в породах легкорастворимых токсичных солей.
Стандарт не распространяется на вскрышные и вмещающие породы с реакцией среды - рН водной вытяжки менее 5,5; на скальные: магматические, метаморфические, осадочные сцементированные крупно- и мелкообломочные грунты с прочным цементом, биохимические по ГОСТ 25100-95 и породы, содержащие радиоактивные элементы и токсичные соединения в концентрациях, опасных для жизни человека и животных.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор, транспортировка и хранение образцов вскрышных и вмещающих пород из кернов разведочного бурения, с борта рабочих траншей и карьеров или их смесей с отвалов производится по ГОСТ 12071-2000.
1.2. Перед анализом образец породы должен быть доведен до воздушно-сухого состояния. Помещение для сушки должно быть хорошо проветриваемое и защищенное от доступа паров кислот, аммиака и других лабораторных газов. Породу измельчают при помощи пробоизмельчителя с размером ячеек сита 2 мм, хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно расположенных по площади.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 1-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные 4-го класса точности с предельной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104-88*.
___________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Шкаф сушильный с рабочим диапазоном температур - от температуры окружающей среды до температуры +200 °С, с автоматическим регулятором температуры; допустимая погрешность регулирования температуры ±2 °С.
Фотометр пламенный типа ППФ УНИИЗ с наименьшей определяемой концентрацией натрия, калия и кальция - 0,5 мг/дм3 или 5·10-5%, при использовании ацетилено-воздушного пламени, пропан - бутана или смеси светильного газа с воздухом давление воздуха в выходной камере редуктора не должно превышать 100-150 кПа, а давление газа - 40 мм вод. ст.
Пробоизмельчитель почвенный типа ПП-2 с размером ячеек сита 2 мм, масса измельчаемой пробы 500 г, частота вращения рабочего органа 25 с-1, мощность электродвигателя 1100 Вт и другие аналогичные приборы.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием по нормативно-техническому документу (НТД) или другим поглотителем водяных паров.
Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.
Баня водяная или песчаная.
Установки фильтровальные десятипозиционные.
Ротатор типа Р-120 для взбалтывания почвенных суспензий с оборотом емкостей на 360°, с частотой вращения 30/60-40/60 с-1 или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 цикл/мин.
Бумага фильтровальная лабораторная марок ФОС и ФОМ по ГОСТ 12026-76.
Штативы металлические для ионообменных колонок.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100; 150; 250; 500 и 1000 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10; 25; 50; 100; 250; 500 см3.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 и 1000 см3.
Стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50; 150; 250 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227-91, 2-го класса точности, вместимостью 1; 5; 10; 20; 25; 50; 100 см3.
Бюретки по ГОСТ 29251-91, 2-го класса точности, вместимостью 25; 50 см3.
Колонки стеклянные для катионита длиной 46-47 см и диаметром 1,5 см или воронки с фильтрующей стеклянной пластинкой - нутчи № 1 и 2.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., 25%-ный раствор.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч.д.а.
Калий роданистый (роданид) по ГОСТ 4139-75.
Кальций хлористый по НТД, ч.д.а.
Катионит КУ-2 или КУ-2 - 8 по ГОСТ 20298-74.
Хром темно-синий кислотный (индикатор) по ГОСТ 14091-78.
Метиловый оранжевый (индикатор) по НТД.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
Нитхромазо (индикатор).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Сахароза по ГОСТ 5833-75, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Фенолфталеин по НТД.
Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N,N-тетрауксусной кислоты, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Бумага индикаторная универсальная по ГОСТ 4919.1-77.
Бумага конго по ГОСТ 4919.1-77.
Цинк гранулированный по НТД.
___________
*На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Из аналитической пробы берут две навески породы для определения гигроскопической влажности по ГОСТ 5180-84.
3.2. Приготовление водной вытяжки
30-100 г сухой породы, то есть с учетом значения гигроскопической влажности, помещают в коническую колбу вместимостью 0,5-1,0 дм3, приливают пятикратное количество свежеприготовленной дистиллированной воды. Колбу закрывают резиновой пробкой и взбалтывают 3 мин.
Водную вытяжку отфильтровывают через двойной складчатый фильтр. Фильтр должен лежать в воронке на 0,5-1,0 см ниже ее края. Содержимое колбы встряхивают и переносят всю массу навески на фильтр. Струю суспензии следует направлять на боковую стенку фильтра. Первые мутные порции фильтрата собирают в колбу с суспензией. Перефильтровывают фильтрат до тех пор, пока он не будет совершенно прозрачным. Собирают фильтрат в чистый приемник - коническую колбу вместимостью 250-500 см3.
При длительном фильтровании для защиты вытяжки от испарения воронку накрывают покровным стеклом или надевают сверху полиэтиленовый пакет, а в горло колбы вставляют тампон из ваты.
3.3. К анализу следует приступать после окончания фильтрации. Необходимо начинать с измерения общей щелочности, поскольку последняя при стоянии водной вытяжки может измениться.
3.4. При анализе водной вытяжки следует проводить холостой опыт с дистиллированной водой, результат которого вычитают из результатов каждого измерения.
3.5. Перед отбором фильтрата на анализ водную вытяжку следует перемешать круговым движением.
3.6. Приготовление растворов для анализа водной вытяжки.
3.6.1. Растворы индикаторов - 0,1%-ный водный раствор метилового оранжевого и 1,0%-ный раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.6.2. Приготовление 0,1%-ного раствора нитхромазо
0,1 г индикатора взвешивают с допустимой погрешностью ±0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки.
3.6.3. Приготовление титрованного раствора серной кислоты с (1/2H2SO4) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н)
0,56 см3 серной кислоты, плотностью 1,84 г/см3, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Титр раствора серной кислоты устанавливают по натрию тетраборнокислому массовой концентрации 3,82 г/дм3.
3.6.4. Приготовление 1%-ного раствора азотнокислого серебра (AgNO3)
1 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Растворяют дистиллированной водой, объем раствора в колбе доводят до метки и перемешивают.
3.6.5. Приготовление 10%-ного раствора хромовокислого калия (K2CrO4)
100 г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
3.6.6. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра c (AgNO3) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н)
3,40 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают. Раствор отстаивают в течение 2 сут., сливают отстоявшийся раствор и устанавливают его молярную концентрацию эквивалента по раствору хлористого натрия той же концентрации.
3.6.7. Приготовление раствора хлористого натрия c (NaCl)= 0,02 моль/дм3 (0,02 н)
1,169 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.
3.6.8. Приготовление титрованного раствора хлористого бария с (1/2ВаСl2) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н)
2,0828 г хлористого бария или 2,4428 г ВаСl2·2Н2О помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают. Титр раствора проверяют по серной кислоте, приготовленной как указано в п. 3.6.3.
3.6.9. Приготовление 5%-ного раствора соляной кислоты
115,2 см3 соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
3.6.10. Приготовление раствора соляной кислотыс (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) по ГОСТ 4919.1-77
3.6.11. Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты в соотношении 1:4
К одному объему соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) прибавляют четыре объема дистиллированной воды.
3.6.12. Приготовление 10%-ного раствора роданистого калия (роданид)
10 г роданистого калия взвешивают с погрешностью ±0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют дистиллированной водой. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
3.6.13. Приготовление хлоридоаммиачного буферного раствора с рН 10
20 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 100 см3 25%-ного раствора аммиака и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.
3.6.14. Приготовление индикатора кислотного хром темно-синего
0,20 г кислотного хром темно-синего растворяют в 10 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10 и разбавляют до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор годен к употреблению не более 1 мес.
3.6.15. Приготовление титрованного раствора соли динатриевой этилендиамина - N,N,N,N-memрауксусной кислоты, двуводной (трилон Б) c (l/2C10H14O8N2Na2·2Н2О) = 0,025 моль/дм3 (0,05 н)
9,31 г трилона Б помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают. Титр раствора устанавливают по раствору хлористого цинка, приготовленному как указано в п. 3.6.16.
3.6.16. Приготовление титрованного раствора хлористого цинка с (l/2ZnCl2) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н)
1,6345 г гранулированного цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и приливают 20-30 см3концентрированной соляной кислоты, прикрывают колбу часовым стеклом, слегка подогревают раствор на водяной бане для более быстрого растворения, периодически перемешивая раствор до полного растворения цинка. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовление раствора хлористого цинка проводят под тягой.
3.6.17. Приготовление 20%-ного раствора натрия гидроокиси (NaOH)
200 г гидроокиси натрия помещают в толстостенный фарфоровый стакан, осторожно приливают 800 см3дистиллированной воды, (приготовленной по ГОСТ 4517-87) небольшими порциями при постоянном помешивании стеклянной палочкой, так как растворение сопровождается сильным разогреванием. Раствор оставляют на сутки, закрыв стеклом или фильтром. Затем сливают в бутыль или в колбу вместимостью 1 дм3. Приготовление реактива следует проводить под тягой и обращаться с ним осторожно, так как гидроокись натрия сильно разъедает кожу. Измельчение натрия гидроокиси необходимо проводить в защитных очках и в резиновых перчатках.
3.6.18. Приготовить раствор соляной кислоты, разбавленный 1:1.
3.6.19. Приготовление исходного градуировочного раствора хлористого натрия для пламенно-фотометрического метода измерения натрия
2,5422 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Концентрированный градуировочный раствор содержит 1 мг ионов натрия в 1 см3.
Приготовление рабочих растворов сравнения: отмеряют бюреткой исходный градуировочный раствор хлористого натрия в мерные колбы вместимостью 500 см3 в количествах, указанных в таблице.
|
Номер рабочего раствора сравнения
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
Количество исходного градуировочного раствора, см3
|
5
|
10
|
25
|
50
|
75
|
100
|
|
Массовая концентрация ионов натрия, мг/дм3
|
10
|
20
|
50
|
100
|
150
|
200
|
Объем раствора в колбах доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения исходного градуировочного раствора хлористого натрия и рабочих растворов сравнения - 1 год.
3.7. Подготовка ионообменных колонок
8-10 г воздушно-сухой массы катионита размельчают до 0,5-1,0 мм, промывают дистиллированной водой до полного удаления пыли, заливают разбавленным раствором соляной кислоты (1:4), перемешивают и оставляют стоять до следующего дня. После отстаивания раствор кислоты сливают и заменяют свежим, отстаивают 5-10 мин, снова сливают и продолжают обработку до тех пор, пока проба с роданидом не покажет отсутствие железа в растворе. Катионит промывают один-два раза дистиллированной водой и водную суспензию катионита переносят в ионообменную колонку. В колонке катионит промывают дистиллированной водой до отсутствия реакции на хлор (проба с 1%-ным раствором азотнокислого серебра).
После каждого измерения концентрации сульфат-ионов катионит в колонке необходимо регенерировать, для чего через каждую колонку следует пропустить 150-200 см3 5%-ного раствора соляной кислоты, а затем отмыть смолу дистиллированной водой до рН 5,0 (по универсальной индикаторной бумаге) или до исчезновения реакции на хлорид-ион. В заряженных колонках катионит следует хранить во влажном состоянии.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ 17.5.4.02-84 ОХРАНА ПРИРОДЫ РЕКУЛЬТИВАЦИЯ ЗЕМЕЛЬ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ И РАСЧЕТА СУММЫ ТОКСИЧНЫХ СОЛЕЙ ВО ВСКРЫШНЫХ И ВМЕЩАЮЩИХ ПОРОДАХ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов