|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
|
ОХРАНА ПРИРОДЫ
|
ГОСТ17.4.4.01-84
|
|
ПОЧВЫ
|
|
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕМКОСТИ КАТИОННОГО ОБМЕНА
|
|
Nature protection. Soils. Methods for determining the capacity of cation exchange
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1984 г. № 1503 дата введения установлена
01.04.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения емкости катионного обмена в почвах естественного и нарушенного сложения.
Стандарт применяется при выполнении почвенных, агрохимических и мелиоративных обследований с целью определения качества плодородного слоя естественного сложения, а также для оценки пригодности нарушенного плодородного слоя для землевания малопродуктивных угодий и рекультивируемых земель.
Содержание
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление буферного раствора хлористого бария
3.2. Приготовление раствора уксуснокислого магния с (Mg(CH3COO)2)= 0,5 моль/дм3 рН=7,0.
3.3. Приготовление раствора хлористого калия с (КС1)=0,5 моль/дм3.
3.4. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
3.5. Приготовление раствора индикатора
3.6. Приготовление раствора с (трилона Б) = 0,025 моль/дм3
3.7. Приготовление раствора с массовой долей титанового желтого 0,05 %
3.8. Приготовление раствора поливинилового спирта с массовой долей 2 %
3.9. Приготовление раствора хлористого кальция с (СаС1)=0,5 моль/дм3
3.10. Приготовление окрашивающего реактива
3.11. Приготовление основного раствора с массовой концентрацией стронция 20 мг/см3
3.12. Приготовление рабочего раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/см3
3.13. Приготовление раствора с массовой концентрацией магния 0,6 мг/см3
3.14. Приготовление серии растворов сравнения для атомно-абсорбционного или фотоколориметрического определения магния
3.15. Приготовление рабочих растворов сравнения для атомно-абсорбционного определения магния
3.16. Приготовление рабочих растворов сравнения для фотоколориметрического определения магния
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Метод Бобко-Аскинази-Алешина в модификации ЦИНАО
4.2. Экспресс-метод ЦИНАО для карбонатных, гипсосодержащих и засоленных почв с содержанием органического вещества не более 6 %
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Метод Бобко-Аскинази-Алешина в модификации ЦИНАО
5.2. Экспресс-метод ЦИНАО
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Поступающая на анализ почва должна быть предварительно доведена до воздушно-сухого состояния, измельчена и пропущена через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм. Почву хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Пробу для анализа массой 2,5 г отбирают ложкой или шпателем по методу конверта из пяти разных мест равномерно расположенных по площади.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные 3-го класса точности с предельной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104-88*.
* С 01.07.2002 введен в действие ГОСТ 24104-2001
Дозаторы ШД-115 и ДАЖ-115 или бюретки и пипетки по ГОСТ 29169-91 и ГОСТ 29252-91 2-го класса.
Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см3 или колбы стеклянные конические вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336-82.
Клапан Бунзена по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, наливные.
Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный и лампа с полым катодом для определения магния.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Ротатор Р-120 для взбалтывания почвенных суспензий с оборотом емкостей на 360 ºС, с частотой вращения 30 -40 мин-1 или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 цикл/мин.
рН-метры - милливольтметры с блоком автоматического титрования, погрешность измерения не более ±0,05 рН (±5 мВ).
Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки диаметром 8 - 10 см по ГОСТ 25336-82.
Фотоэлектроколориметр или другие аналогичные приборы, позволяющие работать при длине волны 535 -555 нм.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 25336-82.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Барий уксуснокислый по НТД.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 5 %.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Кальций хлористый кристаллический 6-водный.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная; раствор с (l/2H2SO4)=0,05 моль/дм3
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная, разбавленная дистиллированной водой 1:250 и 1:60; раствор с массовой долей 25 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 10 %.
Магний уксуснокислый 4-водный по НТД.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH)=0,lмоль/дм3 и раствор с (NaOH)= 2 моль/дм3.
Окись магния по ГОСТ 4526-75, х. ч.
Соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78 или желатин по ГОСТ 11293-89.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.
Титановый желтый.
Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4.
Фенолфталеин спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление буферного раствора хлористого бария
61,0 г хлористого бария 2-водного и 68,0 г уксуснокислого бария растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и доводят объем раствора до 1 дм3. Полученный раствор должен иметь рН 6,5.
3.2. Приготовление раствора уксуснокислого магния с (Mg(CH3COO)2)= 0,5 моль/дм3рН=7,0.
107 т уксуснокислого магния 4-водного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе объем раствора доводят до 1 дм3. Если pH раствора не равен 7, добавляют раствор с массовой долей уксусной кислоты 10 % или раствор с массовой долей аммиака 10 %.
Раствор уксуснокислого магния с (Mg(CH3COO)2)=0,25 моль/дм3, рН=7,0 получают разведением раствора с (Mg(CH3COO)2)=:0,5 моль/дм3 дистиллированной водой в 2 раза.
Раствор уксуснокислого магния с (Mg(CH3COO)2)=0,025 моль/дм3 готовят разведением дистиллированной водой в 10 раз раствора с (Mg(CH3COO)2)=0,25 моль/дм3.
3.3. Приготовление раствора хлористого калия с (KС1)=0,5 моль/дм3.
37,3 г соли KCl растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и объем раствора доводят до 1 дм3.
3.4. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
20 г хлористого аммония растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, смешивают со 100 см3 раствора с массовой долей аммиака 25 % и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
3.5. Приготовление раствора индикатора
0,5 г кислотного хрома темно-синего растворяют в 10 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 см3 этиловым спиртом.
3.6. Приготовление раствора с (трилона Б) = 0,025 моль/дм3
9.3 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
3.7. Приготовление раствора с массовой долей титанового желтого 0,05 %
0,5 г реактива растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1 дм3, перемешивают и фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор хранят в темной склянке.
3.8. Приготовление раствора поливинилового спирта с массовой долей 2 %
20 г поливинилового спирта помещают в коническую колбу, приливают 1 дм3 дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на кипящей бане при периодическом помешивании до полного растворения. Полученный раствор может храниться в течение месяца. При появлении мути раствор следует профильтровать. Допускается замена раствора поливинилового спирта раствором с массовой долей желатина 0,5 %, приготовленным в день проведения анализа.
3.9. Приготовление раствора хлористого кальция с (СаС1)=0,5 моль/дм3
109 г соли СаС1 6Н20 растворяют в мерной колбе дистиллированной водой и доводят объем раствора до 1 дм3.
3.10. Приготовление окрашивающего реактива
5 см3 раствора хлористого кальция, приготовленного по п. 3.9, разбавляют примерно до 600 см3дистиллированной водой, прибавляют 12 см3 раствора с массовой долей гидроксиламина 5 %, 25 см3триэтаноламина, разбавленного дистиллированной водой 1:4, 50 см3 раствора с массовой долей титанового желтого 0,05 % и 5 см3 раствора поливинилового спирта с массовой долей 2 % или 10 см3 раствора с массовой долей желатина 0,5 %. Тщательно перемешивают смесь после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой и опять перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.11. Приготовление основного раствора с массовой концентрацией стронция 20 мг/см3
60,8 г хлористого стронция растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, приливают 160 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3.
3.12. Приготовление рабочего раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/см3
Смешивают 500 см3 основного раствора хлористого стронция, приготовленного по п. 3.11, и4300 см3дистиллированной воды.
3.13. Приготовление раствора с массовой концентрацией магния 0,6 мг/см3
0,996 г окиси магния, предварительно доведенной до постоянной массы прокаливанием в муфеле при температуре 500 °С, растворяют в 15 см3 соляной кислоты с массовой долей 25 % и разбавляют примерно до 600 см3дистиллированной водой. В полученной смеси растворяют 37,3 г хлористого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
3.14. Приготовление серии растворов сравнения для атомно-абсорбционного или фотоколориметрического определения магния
В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают раствор с массовой концентрацией магния 0,6 мг/см3 в следующих объемах: 0; 1; 3; 5; 7; 10; 15; 20 см3. До метки доливают раствором хлористого калия, приготовленным по п. 3.3.
3.15. Приготовление рабочих растворов сравнения для атомно-абсорбционного определения магния
Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Из каждой колбы по п. 3.14 берут по 2 см3раствора и переносят в сухие колбы или другие технологические емкости, затем добавляют по 48 см3 раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/см3.
3.16. Приготовление рабочих растворов сравнения для фотоколориметрического определения магния
Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Из каждой колбы по п. 3.14 дозатором берут по 2 см3 раствора и переносят в сухие колбы или другие технологические емкости. Приливают по 50 см3окрашивающего реактива, приготовленного по п. 3.10, и перемешивают. Затем при непрерывном перемешивании раствора приливают в течение 10-15 с из бюретки в каждую колбу по 5 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH)=2 моль/дм3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ 17.4.4.01-84 ОХРАНА ПРИРОДЫ ПОЧВЫ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕМКОСТИ КАТИОННОГО ОБМЕНА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов