|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
53293-
2009
|
ПОЖАРНАЯ ОПАСНОСТЬ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
МАТЕРИАЛЫ, ВЕЩЕСТВА
И СРЕДСТВА ОГНЕЗАЩИТЫ
ИДЕНТИФИКАЦИЯ МЕТОДАМИ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Москва
Стандартинформ
2009
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН ФГУ ВНИИПО МЧС России
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 274 «Пожарная безопасность»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 февраля 2009 г. № 69-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
Предисловие
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Методы идентификации
5. Подготовка к испытаниям и их проведение
6 Обработка результатов испытаний
7. Установление идентичности образцов
Приложение А (обязательное) Протоколы результатов термического анализа образцов
Приложение Б (обязательное) Требования к приборам, применяемым для проведения идентификации
Приложение В (рекомендуемое) Схемы определения характеристик термического анализа
Библиография
ГОСТ Р 53293-2009
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Пожарная опасность веществ и материалов
МАТЕРИАЛЫ, ВЕЩЕСТВА И СРЕДСТВА ОГНЕЗАЩИТЫ
Идентификацияметодамитермическогоанализа
Fire hazard of substances and materials
Materials, substance and fire protective means
Identification by thermal analysis methods
Дата введения - 2010-01-01
с правом досрочного применения
1 Область применения
Настоящий стандарт является нормативным документом по пожарной безопасности в области стандартизации и распространяется на вещества, материалы, применяемые в строительстве, энергетике, текстильные материалы (далее по тексту - вещества (материалы)), а также на средства огнезащиты.
Стандарт устанавливает порядок и методы проведения термического анализа и последующей аналитической идентификации веществ (материалов) и средств огнезащиты в целях выявления соответствия определенным требованиям.
Стандарт предназначен для применения при испытаниях веществ (материалов) на пожарную опасность, определении огнезащитных свойств составов и пропиток, установлении соответствия и инспекционном контроле продукции, изготавливаемой предприятиями, юридическими и физическими лицами независимо от форм собственности и ведомственной подчиненности, а также продукции, произведенной за рубежом и ввезенной в Российскую Федерацию.
Стандарт может быть использован при экспертизе пожаров и других видах экспертной оценки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 9.715-86 Единая система защиты от коррозии и старения. Материалы полимерные. Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры
ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний
ГОСТ 18276.0-88 Покрытия и изделия ковровые машинного способа производства. Метод отбора проб
ГОСТ 29127-91 (ИСО 7111-87) Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре
ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 идентификация продукции: Установление соответствия конкретной продукции образцу и (или) ее описанию.
[ГОСТ Р 51293-99, раздел 2]
3.2 аналитическая идентификация: Отнесение объекта аналитического контроля или его компонентов к конкретному веществу, материалу, классу веществ или материалов.
[ГОСТ Р 52361-2005, раздел 2, пункт 39]
3.3 аналитический контроль: По ГОСТ Р 52361.
3.4 проба вещества (материала): Часть вещества (материала) объекта аналитического контроля, отобранная для анализа и/или исследования его структуры, и/или определения свойств, отражающая его химический состав и/или структуру, и/или свойства.
[ГОСТ Р 52361-2005, раздел 2, пункт 8]
3.5 кривая нагревания: Запись температуры вещества (образца), помещенного в среду, нагреваемую с регулируемой скоростью, в зависимости от времени.
3.6 термический анализ; ТА: Группа методов анализа вещества (материала), объединяющая термогравиметрию, дифференциально-термический анализ, дифференциально-сканирующую калориметрию и ряд других методов.
3.7 термогравиметрия; ТГ: Метод термического анализа, при котором регистрируется изменение массы образца в зависимости от температуры или времени при нагревании в заданной среде с регулируемой скоростью.
3.8 термогравиметрия по производной: Метод, позволяющий получить первую или вторую производную термогравиметрической кривой по времени или температуре.
3.9 дифференциально-термический анализ; ДТА: Метод, позволяющий регистрировать разность температур исследуемого вещества и вещества, используемого в качестве эталона, в зависимости от температуры или времени.
3.10 дифференциально-сканирующая калориметрия; ДСК: Метод, позволяющий регистрировать энергию, необходимую для выравнивания температур исследуемого вещества и вещества, используемого в качестве эталона, в зависимости от температуры или времени.
3.11 степень превращения w: Количество прореагировавшего вещества; применительно к ТГ - величина, связанная с начальным т0, конечным ткзначениями массы образца и его массой в данный момент временитtсоотношением
Примечание - w - безразмерная величина, меняется от 0 до 1.
3.12 экстраполированная точка начала или окончания процесса: Точка пересечения касательной, проведенной в точке наибольшего наклона, с экстраполированной базовой линией.
3.13 температура начала разложения: По ГОСТ 29127.
3.14 значимые идентификационные характеристики термического анализа (критерии идентификации):Характеристики термоаналитических кривых, по которым устанавливается идентичность веществ (материалов) и средств огнезащиты.
3.15 качественные идентификационные характеристики термического анализа: Характеристики ТА-кривых, которые дополняют информацию о процессе разложения.
3.16 холостой опыт: Проведение процедуры анализа вещества, материала объекта аналитического контроля без аналитической пробы или с холостой пробой.
[ГОСТ Р 52361-2005, раздел 2, пункт 31]
4 Методы идентификации
4.1 Идентификация проводится с использованием:
- технической документации;
- визуального метода;
- инструментального метода.
4.2 Идентификация с использованием технической документации проводится на основании представленных сопроводительных документов. Сопроводительные документы должны содержать наименование вещества (материала), данные об изготовителе, показатели назначения и другие основные показатели, принадлежность к определенной партии и иные характеристики.
4.3 Визуальный метод основан на восприятии внешнего вида объекта с помощью зрения. Внешний вид является комплексным показателем, который включает в себя форму, цвет (окраску), состояние поверхности, целостность.
4.4 В качестве инструментального метода идентификации используется термический анализ, включающий в себя методы:
- термогравиметрический (ТГ);
- термогравиметрический по производной (ДТГ);
- дифференциально-термический анализ (ДТА) или дифференциально-сканирующую калориметрию (ДСК).
4.5 Идентификация с применением методов термического анализа проводится в два этапа:
- первый этап - получение идентификационных термоаналитических характеристик в результате проведения испытаний с использованием статистических методов обработки и вычисления средних величин и дисперсий;
- второй этап - установление идентичности (тождественности) испытываемого объекта идентификатору на основе сравнения дисперсий и средних величин значимых характеристик термического анализа с использованием статистических критериев: Фишера (F)и t-критерия.
5. Подготовка к испытаниям и их проведение
5.1 Образцы для проведения испытаний отбираются согласно соответствующим стандартам или техническим условиям (например, для лакокрасочных материалов - по ГОСТ 9980.2, для ковровых покрытий и изделий - по ГОСТ 18276.0).
Примечание - Погрешность отбора проб вещества (материала) или средства огнезащиты включает в себя (по ГОСТ Р 52361): погрешность, обусловленную неоднородностью объекта идентификации; погрешность результатов сопутствующих измерений; погрешность, обусловленную изменением состава и/или структуры, и/или свойств пробы в процессе отбора проб и др.
5.2 Приготовление навесок из образцов объектов непосредственно для испытаний проводится с учетом физических свойств веществ (материалов): теплопроводности, теплоемкости, плотности упаковки частиц образца, размеров включенных частиц и т.п.
Примечания
1 Если образец представляет собой гетерогенную смесь разнородных материалов, компоненты которых распределены во всем объеме случайно, то приготовление навески для испытаний проводят, исходя из опыта сохранения представительности, которая в процессе получения идентификационных характеристик оценивается статистически по нескольким параллельным испытаниям.
2 При приготовлении навески образца указанных выше материалов проводят усреднение пробы, т.е. зернистость и объем ее уменьшают размельчением и последующим делением общего объема пробы на части.
3 Для материалов, состоящих из нескольких частей, например ковровых покрытий или многослойных материалов, используют метод стратификации, т.е. разделение продуктов на однородные части и последующее испытание каждой с проведением параллельных испытаний по ГОСТ Р 52361.
5.3 Масса, форма и размер навески образцов для испытаний выбираются в зависимости от типа используемого прибора, при этом указанные характеристики образцов фиксируются в протоколе в соответствии с приложением А.
5.4 Рекомендуемые характеристики навесок для некоторых видов веществ (материалов):
- однородные композиционные вещества (материалы) и огнезащитные составы - масса от 1 до 20 мг, толщина от 0,2 до 2 мм, форма - пластина, диск, кольцо;
- ворс ковровых покрытий, нити, волокна - масса от 1 до 20 мг, при этом рекомендуется использование специальных капсул и других приспособлений для удерживания навесок образцов от расползания;
Идентификатор - объект, впервые прошедший термоаналитические испытания и получивший идентификационные характеристики (опорное значение по ГОСТ Р ИСО 5725, часть 1, пункт 3.5).
- вспучивающиеся огнезащитные покрытия - в форме диска (пластины, кольца) толщиной от 0,2 до 1 мм и массой от 3 до 20 мг, при этом необходимо учитывать увеличение объема образца во время испытаний и не допускать перелива образца из тигля;
- древесина сосны, обработанная пропиточным составом, - в форме пластины, диска, мелкой стружки, слой с поверхности толщиной от 0,5 до 1 мм.
5.5 Перед испытаниями проводят калибровку прибора на стандартных образцах, прилагаемых к данному типу приборов, в соответствии со стандартами [1-6].
Примечание - Требования к приборам термического анализа - в соответствии с приложением Б.
5.6 Стандартные образцы выбираются для каждого метода термического анализа с учетом рекомендаций ГОСТ 9.715, ИСО 11357 [1] и ИСО 11358 [2].
5.7 Погрешность результатов калибровки должна соответствовать параметрам, указанным в инструкции для конкретного типа прибора термического анализа.
5.8 Перед испытаниями должны быть изучены возможные источники систематических погрешностей и учтено их влияние (например, дрейф базисной линии во времени при проведении холостого опыта).
Для этого проводят предварительные испытания и определяют их оптимальные условия: скорость нагревания, массу и форму навески, с учетом приведенных выше рекомендаций. При этом в параллельных испытаниях следует учесть факторы, влияющие на характер термоаналитических кривых (например, вспучивание, расслоение или резкое изменение размеров навески образца в процессе нагревания и т.п.).
5.9 Нагревание образца проводится в динамической окислительной (воздух) или инертной (для коксующихся материалов и средств огнезащиты на органической основе) атмосфере газа. В необходимых случаях, когда требуется повысить сходимость данных, используется переменная динамическая инертная атмосфера газа (азот, аргон) со сменой ее при определенной температуре на окислительную. Смена атмосферы в процессе нагревания проводится также в целях определения коксового и зольного остатков вещества.
Примечания
1 Испытания образцов веществ (материалов), разлагающихся с высокими скоростями потери массы (например, полипропилен, полистирол, полиэтилен и т.п.), проводятся в инертной атмосфере.
2 Температура смены атмосферы определяется для каждого материала индивидуально.
3 Скорость газа во время испытаний от 50 до 100 см3/мин.
4 Требования к газу по ГОСТ 29127 (например, азот особой чистоты - по ГОСТ 9293 с изм. 1, 2, 3).
5.10 Количество проводимых параллельных испытаний и используемые методы термического анализа определяются с учетом специфики исследуемого объекта (состава, однородности и т.п.).
5.11 Рекомендуемое количество параллельных испытаний п от трех до пяти, но не менее трех.
Примечание - В особых случаях допускается проведение двух параллельных испытаний. Особым случаем считают многократные параллельные испытания одних и тех же или однотипных образцов, для которых методически определены форма, масса навески, погрешность, зависящие от структуры образца и других параметров.
5.12 Рекомендуемые основные условия проведения весовых испытаний:
- начальная температура - от 25 °С до 30 °С или температура окружающей среды;
- скорость нагревания - 5, 10, 20 °С/мин;
- атмосфера - инертный газ или воздух с расходом от 50 до 150 мл/мин (рекомендуемая температура переключения газа для полимерных материалов от 500 °С до 650 °С, для огнезащитных красок и термостойких материалов от 750 °С до 850 °С);
- конечная температура - по окончании процесса деструкции (для большинства объектов идентификации не превышает диапазон от 900 °С до 1000 °С).
Примечание - Для получения качественных идентификационных характеристик допускается проведение испытаний в атмосфере воздуха.
5.13 Характеристики термического анализа
5.13.1 Все характеристики ТА, полученные в результате испытаний, разделяют на значимые и качественные.
5.13.2 Значимые идентификационные характеристики ТА:
а) значения температуры, °С, при фиксированных потерях массы (например, 5, 10, 20, 30, 50 %), которые определяются по ТГ-кривым, приведенным на рисунке В.1 (приложение В), для веществ (материалов) и огнезащитных покрытий на полимерной основе.
При определении значений температуры диапазон суммарной потери массы материала разбивается не менее чем на четыре значения. Например, для материалов с потерей массы, не превышающей 10 %, фиксируются температуры при 1, 2, 3, 4, 5 %.
б) потеря массы Dm,%, при фиксированных значениях температуры (например 100, 150, 200, 250, 300 °С и т.д.), определяемая по ТГ-кривым, приведенным на рисунке В.2 (приложение В);
в) значения температуры при максимумах скорости потери массы, определяемые по ДТГ-кривым (см. рисунок В.3 приложения В);
г) скорость потери массы, %/мин, или амплитуда максимумов (ДТГ-максймум), определяемые по ДТГ-кривым, приведенным на рисунке В.3 (приложение В);
д) коксовый остаток, %, который определяется по окончании процесса пиролиза в инертной атмосфере или при фиксированной температуре по ТГ-кривым, приведенным на рисунке В.4 (приложение В);
е) зольный остаток, %, который определяется по окончании процесса термоокисления при фиксированной температуре по ТГ-кривым, приведенным на рисунке В.4 (приложение В);
ж) значения температуры плавления и соответствующие им тепловые эффекты, Дж/г, определяемые по ДСК (ДТА)-кривым (см. рисунок В.5 приложения В).
5.13.3 Качественные характеристики ТА:
а) интервалы температур, внутри которых происходят процессы деструкции по ТГ- и ДТГ-кривым, или тепловых эффектов по ДТА (ДСК)-кривым;
б) экстраполированные значения температуры начала и окончания протекания термоаналитических эффектов (см. рисунок В.3 приложения В);
в) тепловые эффекты в абсолютных единицах, Дж/г, по ДСК-кривым или в относительных единицах, °С×мин/мг, по ДТА-кривым.
6 Обработка результатов испытаний
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ Р 53293-2009 ПОЖАРНАЯ ОПАСНОСТЬ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ МАТЕРИАЛЫ, ВЕЩЕСТВА И СРЕДСТВА ОГНЕЗАЩИТЫ ИДЕНТИФИКАЦИЯ МЕТОДАМИ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж