|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
53219-
2008
(ИСО 14255:1998)
|
КАЧЕСТВО ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА, АММОНИЙНОГО АЗОТА И ОБЩЕГО АЗОТА В
ВОЗДУШНО-СУХИХ ПОЧВАХ С ПОМОЩЬЮ ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ В КАЧЕСТВЕ ЭКСТРАГИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА
ISO 14255:1998
Soil quality - Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total
soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant
(MOD)
|
|
Москва
Стандартинформ
2009
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова» на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. № 713-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 14255:1998 «Качество почвы. Определение содержания нитратного, аммонийного и общего растворимого азота в экстракте хлорида кальция из воздушно-сухих почв (ISO14255:1998 «Soilquality- Determinationofnitratenitrogen, ammoniumnitrogenandtotalsolublenitrogeninair-drysoilsusingcalciumchloridesolutionasextractant»). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
Предисловие
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Принцип
4 Лабораторные пробы
5 Экстракция
6 Определение нитратного (+ нитритного) азота
7 Определение аммонийного азота
8 Минерализация и определение общего растворимого азота
9 Градуировочная шкала
10 Вычисление и представление результатов
11 Контроль приемлемости результатов анализа
12 Протокол испытаний
Приложение А (справочное) Примеры систем сегментного проточного анализа
Библиография
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАЧЕСТВО ПОЧВЫ
Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в
воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества
Soil quality. Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant
Дата введения - 2010-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракций растворимого азота (нитратный, нитритный, аммонийный, азот органического вещества), экстрагируемых из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция молярной концентрацией 0,01 моль/дм3.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Принцип
Определяемые фракции азота почвы извлекают экстракцией из воздушно-сухих проб почвы раствором хлорида кальция c ( CaCl 2 ) = 0,01 моль/дм3.
Неорганические соединения азота [нитрат (+нитрит) и аммоний] определяют непосредственно в экстракте из почвы, применяют автоматизированные спектрометрические методы сегментированного проточного анализа. Все операции по подготовке экстракта к измерению, градуирование спектрофотометра и измерение концентрации определяемых фракций проводят в замкнутом протоке внутри эластичных силиконовых трубок. Проток экстракта и растворов реагентов осуществляют с помощью насоса, прокачивающего растворы ритмичным нажимом силиконовых трубок. Смешивание экстрагента с реагентами происходит в реакционных змеевиках пузырьками воздуха. Окрашенный раствор поступает в проточную кювету спектрофотометра, результат светопоглощения фиксируется самописцем. Азот органического вещества почвы, растворимый в экстрагирующем растворе c ( CaCl 2 ) = 0,01 моль/дм3, определяют расчетным методом путем вычитания азота минеральных соединений нитратов (+нитритов) и аммония из общего растворимого азота.
Примечания
1 Содержание растворимого органического азота может указывать на наличие легкоподвижной фракции органического вещества.
2 Содержание экстрагируемого аммонийного и органического азота в почве часто изменяется при высушивании по сравнению со свежей пробой почвы. На результаты определения влияет метод сушки [1].
3 Поскольку ручное определение различных фракций азота затруднительно, в настоящем стандарте описаны измерения с применением методов автоматизированных непрерывных измерений в протоке. Можно использовать другие методы, если они дают результаты, совпадающие с данными, получаемыми с использованием указанных автоматизированных методов.
4 Лабораторные пробы
Следует использовать пробу воздушно-сухой почвы, обработанную в соответствии с [2] и просеянную через сито с диаметром отверстий 2 мм. Часть этой пробы, отобранной в полевых условиях, используют для определения влажности в соответствии с [3].
5 Экстракция
5.1 Принцип
Фракции растворимого азота экстрагируют из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция c(CaCl2) = 0,01 моль/дм3 при отношении почва: экстрагирующий раствор 1:10 при температуре (20 ± 1) °С. После достижения равновесия почвы с экстрагирующим раствором (2 ч) экстракт центрифугируют для определения различных фракций азота.
Примечания
1 Экстракцию проводят при постоянной температуре 20 °С, поскольку экстракция аммонийного азота и растворимого органического азота зависит от температуры экстрагирующего раствора [4]. В особых климатических условиях можно выбрать другую постоянную температуру. Использованная температура экстракции должна быть указана в отчете об испытании.
2 Предпочтительно применять центрифугирование, потому что большинство типов фильтровальной бумаги поглощают вещества или могут содержать аммиак. Если экстракты необходимо отфильтровать, фильтровальную бумагу следует хранить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или осушителем, содержащим серную кислоту, не менее недели перед использованием, а первые 20 см3 фильтрата следует отбрасывать.
5.2 Реагенты
5.2.1 Используют только реагенты известной степени чистоты.
Вода дистиллированная с удельной проводимостью не более чем 0,2 мСм/м при температуре 25 °С (степень очистки 2 по [5]).
Аммония гидроксид ( NH 4 OH ) ч.д.а., массовая доля аммиака c ( NH 3 ) = 25 %.
Аммоний сернокислый [( NH 4 )2 SO 4 ] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Аммоний хлористый ( NH 4 Cl ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Кадмий (порошок) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Калий азотнокислый ( KNO 3 ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Калий надсернокислый ( K 2 S 2 O 8 ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Калий-натрий виннокислый ( KNaC 4 H 4 O 6 ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кальций хлористый 2-водный (СаС l 2 × Н2О) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кислота ортофосфорная (Н3РО4) ч.д.а., массовая доля основного вещества 85 %.
Кислота соляная ( HCl ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Медь ( II ) сернокислая безводная ( CuSO 4 ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Натрия гидроксид ( NaOH ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Натрия дихлороизоцианурат дигидрат ( Cl 2 C 3 N 3 Na О3 × 2Н2О) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Натрия нитроферрицианид (нитропруссид) дигидрат ( Na 2 [ Fe ( CN )5 NO ] × 2Н2 O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Натрий салициловокислый ( C 7 H 5 O 3 Na ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Натрия тетраборат декагидрат ( Na 2 B 4 O 7 × 10Н2О) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный ( Na 3 C 6 H 5 O 7 ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
N -1-Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид ( C 12 H 16 N 2 Cl 2 ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Полиоксиэтилена лауриловый эфир [ C 12 H 25 O ( C 2 H 4 O ) n ] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Сульфаниламид 5-(метилсульфанилметил)-1Н-пиримидин-2,4-дион ( C 6 H 8 N 2 O 2 S ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
Соль динатриевая этилендиамин- N , N , N ', N '-тетрауксусной кислоты 2-водная (ЭДТА, трилон Б) ( C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2 × 2Н2 O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.
5.2.2 Раствор хлорида кальция c(CaCl2) = 0,01 моль/дм3 для экстракции
Растворяют 1,47 г дигидрата хлорида кальция (CaCl2× 2Н2O) в небольшом количестве дистиллированной воды по 5.2.1. Раствор доводят до объема 1 дм3.
Примечание - При хранении CaCl2× 2Н2O может поглощать воду. В случае использования увлажненного реактива проводят контроль концентрации СаС l2 в приготовленном экстрагирующем растворе титрованием трилоном Б в присутствии хрома кислотного темно-синего в качестве индикатора.
5.3 Оборудование и посуда
5.3.1 Аналитические весы с точностью взвешивания 0,0001 г.
5.3.2 Полиэтиленовые емкости с завинчивающимися пробками объемом 250 см3.
5.3.3 Ротатор с оборотом на 360° и числом оборотов от 150 до 250 об/мин.
5.3.4 Центрифуга, пригодная для используемых центрифужных пробирок.
5.3.5 Полиэтиленовые центрифужные пробирки на 100 см3 или другого приемлемого объема.
Примечание - Здесь и далее по тексту используемая мерная посуда должна быть поверена при ее выпуске или в рабочем порядке.
5.4 Методика экстракции из почвы растворимых фракций азота
Взвешивают 10,00 г лабораторной пробы почвы в полиэтиленовую емкость по 5.3.2.
Добавляют 100,0 см3 раствора хлорида кальция по 5.2.2 при средней температуре воздуха в лаборатории 20 °С. Механически встряхивают по 5.3.3 в течение 2 ч.
Наливают необходимое количество суспензии экстракта в центрифужные пробирки по 5.3.5 и центрифугируют по 5.3.4 в течение 10 мин при ускорении 3000 д. Декантируют надосадочную жидкость в стакан или мерный цилиндр. В аналите измеряют содержание нитратного (+ нитритного), нитритного (при необходимости), аммонийного и общего растворимого азота, как описано в разделах 6, 7, 8 и 9, соответственно.
Выполняют холостой опыт, добавляя только раствор хлорида кальция по 5.2.2 в полиэтиленовые емкости по 5.3.2.
Фракции растворимого азота в экстракте следует измерять сразу после экстракции, не позже чем через день. Если это невозможно, экстракты должны храниться в холодильнике при температуре не выше 4 °С не дольше семи дней. Перед анализом экстракта его температуру необходимо довести до температуры воздуха в лаборатории.
6 Определение нитратного (+ нитритного) азота
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ Р 53219-2008 (ИСО 14255:1998) КАЧЕСТВО ПОЧВЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА, АММОНИЙНОГО АЗОТА И ОБЩЕГО АЗОТА В ВОЗДУШНО-СУХИХ ПОЧВАХ С ПОМОЩЬЮ ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ В КАЧЕСТВЕ ЭКСТРАГИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж