|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
52964-
2008
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ
|
|
Москва
Стандартинформ
2009
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор», Муниципальным унитарным предприятием «Уфаводоканал»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 сентября 2008 г. № 225-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
|
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Отбор проб
4 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с трилоном Б (метод 1)
5 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием (метод 2)
6 Определение содержания сульфат-ионов с использованием турбидиметрии с хлористым барием (метод 3)
Приложение А (справочное) Подготовка активированного угля
Приложение Б (справочное) Предварительное определение предполагаемого содержания сульфатов в пробе воды
Библиография
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания сульфатов
Drinking water.
Methods for determination of sulphate content
|
Дата введения - 2010-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, и устанавливает следующие методы определения содержания сульфат-ионов с использованием:
- титриметрии с трилоном Б в диапазоне измерений от 25 до 500 мг/дм3 (метод 1);
- титриметрии с хлористым барием в диапазоне измерений от 10 до 2500 мг/дм3 (метод 2);
- турбидиметрии в диапазоне измерений от 2 до 50 мг/дм3 (метод 3).
Настоящий стандарт может применяться для анализа подземных и поверхностных вод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.613-2005 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа проб вод. Общие требования к разработке
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлористый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05 в емкости из полимерного материала или стекла. Объем отобранной пробы воды должен быть не менее 500 см3.
Пробы воды с момента отбора до начала анализа хранят при температуре 2°С - 5°С не более 7 сут.
4 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с трилоном Б (метод 1)
Метод определения содержания сульфат-ионов основан на количественном осаждении сульфат-ионов и образовании слаборастворимого сульфата бария, с последующим растворением осадка в растворе трилона Б в аммиачной среде и титровании избытка трилона Б раствором, содержащим ионы магния, с эриохромом черным Т в качестве индикатора до перехода синей окраски в лиловую. Количество трилона Б, израсходованного на растворение сульфата бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме.
Осаждение из воды карбонатов предотвращается добавлением в ходе анализа соляной кислоты до рН < 2 (контроль по индикаторной бумаге).
Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Для удаления окрашенных веществ пробу воды пропускают через колонку с активированным углем. Мешающее влияние катионов устраняют обработкой катионитами.
4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора сульфат-ионов с аттестованным значением массовой концентрации сульфат-ионов 10 г/дм3 и допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0 % при доверительной вероятности 0,95 по ГОСТ 8.315.
ГСО состава водного раствора ионов магния с аттестованным значением массовой концентрации ионов магния 1,0 г/дм3 и допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0 % при доверительной вероятности 0,95 или сернокислый магний, стандарт-титр (фиксанал).
Весы лабораторные высокого или специального класса точности с ценой деления 0,1 мг, с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г по ГОСТ 24104.
рН-метр любого типа с допускаемой погрешностью ± 0,1 ед. рН.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Бюретки по ГОСТ 29251 или титратор любого типа.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы конические плоскодонные по ГОСТ 25336.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147.
Пробирки диаметром 15 мм по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный любого типа с диапазоном температур от 40°С до 200°С.
Баня водяная любого типа.
Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Универсальная индикаторная бумага.
Фильтры обеззоленные «синяя лента».
Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм.
Колонка для активированного угля, изготовленная из прямой стеклянной трубки диаметром 2-2,5 см и длиной 30-40 см. В нижней части колонки размещается стеклянная фильтрующая пластинка и кран. В качестве колонки допускается использовать нижнюю часть бюретки вместимостью 100 см3 со слоем фильтрующей стекловаты.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Трилон Б (этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал).
Магний хлористый, 6-водный по ГОСТ 4209, ч.д.а.
Эриохром черный Т, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.
Уголь активированный БАУ.
Примечания
1 Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в 4.1, в том числе импортные.
2 Если в используемых стандарт-титрах (фиксаналах) или ГСО состава водных растворов концентрация вещества выражена в единицах нормальности (н), или мг/дм3, или г/м3 и т.п., необходимо провести пересчет концентрации вещества в моль/дм3.
4.2 Подготовка к измерениям
4.2.1 Подготовка посуды
Посуду, используемую для отбора, транспортирования, хранения и анализа проб, моют раствором моющего средства, ополаскивают последовательно водопроводной и дистиллированной водой и сушат.
4.2.2 Приготовление раствора хлористого бария молярной концентрации 25 ммоль/дм3
Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) хлористого бария в соответствии с инструкцией по применению, разбавляя его до требуемой концентрации дистиллированной водой.
При отсутствии стандарт-титра (фиксанала) хлористого бария раствор готовят следующим способом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 6,107 г хлористого бария (BaCl2·2H2O) по ГОСТ 4108, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости - не более 6 мес.
4.2.3 Приготовление раствора ионов магния молярной концентрации 25 ммоль/дм3
Раствор готовят из ГСО состава водного раствора ионов магния в соответствии с инструкцией по его применению (используется для определения коэффициента поправки по 4.2.8).
Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) сернокислого магния или из хлористого магния 6-водного (MgCl2·6Н2O) по ГОСТ 4209 (используется для проведения титрования по 4.3.3). При этом приготовление раствора проводят:
- из стандарт-титра (фиксанала) сернокислого магния - в соответствии с инструкцией по его применению, разбавляя до требуемой концентрации дистиллированной водой;
- из хлористого магния 6-водного (MgCl2·6Н2O) по ГОСТ 4209 - следующим способом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 5,084 г хлористого магния, добавляют дистиллированную воду, растворяют и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости - не более 6 мес.
Определение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора сернокислого магния или хлористого магния проводят по 4.2.9 не реже одного раза в месяц.
4.2.4 Приготовление аммиачного буферного раствора с рН (10 ± 0,1)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 20 г хлористого аммония, 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 100 см3 раствора аммиака водного массовой долей 25 % и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой - не более 2 мес.
Рекомендуется перед применением буферного раствора проверять его рН с использованием рН-метра. Если значение рН буферного раствора изменилось более чем на 0,2 единицы рН, то готовят новый буферный раствор.
4.2.5 Приготовление раствора аммиака молярной концентрации 10 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 67 см3 раствора аммиака водного с массовой долей 25 % и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой - не более 2 мес.
4.2.6 Приготовление индикатора эриохрома черного Т
В стакан вместимостью 200 см3 вносят 0,5 г эриохрома черного Т, 20 см3 аммиачного буферного раствора (см. 4.2.4), тщательно перемешивают и добавляют 80 см3 этилового спирта. Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой - не более 10 сут.
Допускается использовать сухую индикаторную смесь, приготовленную следующим способом: 0,25 г эриохрома черного Т смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке хлористого натрия. Срок хранения сухой индикаторной смеси - не более одного года.
4.2.7 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 25 ммоль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 9,307 г трилона Б, высушенного при 80°С в течение двух часов, затем растворяют в теплой (от 40°С до 60°С) дистиллированной воде и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки дистиллированной водой.
Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр (фиксанал) трилона Б, при этом раствор готовят в соответствии с инструкцией по применению стандарт-титра, разбавляя его до требуемой концентрации.
Срок хранения раствора в полиэтиленовой или стеклянной емкости - не более 6 мес.
Определение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора трилона Б проводят по 4.2.8 не реже одного раза в месяц.
4.2.8 Определение коэффициента поправки для приведения концентрации раствора трилона Б к 25 ммоль/дм3
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ Р 52964-2008 ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж