|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р 17734-2-
2009
|
АНАЛИЗ АЗОТОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И МАСС - СПЕКТРОМЕТРИИ
Часть 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОВ И АМИНОИЗОЦИАНАТОВ ПО ИХ ДИБУТИЛАМИНОВЫМ И ЭТИЛХЛОРФОРМИАТНЫМ ПРОИЗВОДНЫМ
ISO 17734-2:2006
Determination of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography
and mass spectrometry - Part 2: Amines and aminoisocyanates using dibutylamine
and ethyl chloroformate derivatives
(IDT)
|
|
Москва
Стандартинформ
2010
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184- ФЗ «О техническом регулировании» , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0 - 2004 «Стандартизация в Российской Федерации . Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно - исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» ( АНО «НИЦ КД» ) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта , указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 декабря 2009 г. № 551- ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17734-2:2006 «Анализ азот - органических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс - спектрометрии . Часть 2. Определение аминов и аминоизоцианатов по их дибутиламиновым и этилхлорформиатным производным» (ISO 17734-2:2006 « Determination of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography and mass spectrometry - Part 2: Amines and aminoisocyanates using dibutylamine and ethyl chloroformate derivatives » , IDT ).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации , сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» , а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты» . В случае пересмотра ( замены ) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» . Соответствующая информация , уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Основные положения
4 Реактивы и материалы
5 Стандартные растворы
5.1 Референтные соединения
5.2 Приготовление производных аминов и дейтерированных производных аминов
5.3 Производные аминоизоцианатов
5.4 Продукты термической деструкции полиуретанов
5.5 Стабильность производных аминов и аминоизоцианатов
6 Аппаратура
7 Отбор проб воздуха
7.1 Подготовка к отбору проб в условиях лаборатории
7.2 Подготовка к отбору проб в полевых условиях
7.3 Отбор проб воздуха
7.4 Холостые пробы
7.5 Исходные материалы
7.6 Транспортирование проб
8 Подготовка проб в лаборатории
8.1 Серия проб
8.2 Процедура подготовки проб
9 Настройка приборов
9.1 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием масс-спектрометра
9.2 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием хемилюминесцентного детектора
9.3 Масс-спектрометр
10 Обработка данных
10.1 Идентификация
10.2 Градуировочные кривые
10.3 Количественное определение
11 Определение метрологических характеристик
11.1 Введение
11.2 Вклады в неопределенность и критерии
11.3 Оценка метрологических характеристик в соответствии с подходом, детально описанным в [12]
Приложение А (справочное) Метрологические характеристики
Приложение В (справочное) Примеры
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации
Библиография
Введение
В случаях различного практического применения , при рассмотрении изоцианатов в качестве загрязнителей воздуха рабочей зоны , также необходимо исследовать воздух на присутствие аминоизоцианатов и аминов . В процессе термической деструкции полиуретанов ( ПУ ) образуются не только изоцианаты , но и амины и аминоизоцианаты [1] - [6].
Определение изоцианатов в воздухе рабочей зоны с использованием ди -н- бутиламина ( ДБА ) в качестве реагента представляется достаточно надежным методом анализа ( см . ИСО 17334-1). Использование метода с применением ДБА и дериватизации с этилхлорформиатом при последующей подготовке пробы позволяет проводить определение при совместном содержании аминов , аминоизоцианатов и изоцианатов [6], [7].
Для количественного определения производных аминов и аминоизоцианатов необходимы референтные соединения , однако они доступны только для небольшого числа диаминов . Аминоизоцианаты не могут быть проанализированы напрямую , поскольку они взаимодействуют друг с другом . Настоящим стандартом установлен метод количественного определения производных аминов и аминоизоцианатов в растворах сравнения с использованием хемилюминесцентного детектора . Показано , что применение этого метода совместно с масс - спектрометрическим исследованием значительно облегчает процесс приготовления стандартных растворов [6].
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
|
АНАЛИЗ АЗОТОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И МАСС - СПЕКТРОМЕТРИИ
Часть 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОВ И АМИНОИЗОЦИАНАТОВ ПО ИХ ДИБУТИЛАМИНОВЫМ И ЭТИЛХЛОРФОРМИАТНЫМ ПРОИЗВОДНЫМ
Analysis of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography and mass
spectrometry method. Part 2. Determination of amines and aminoisocyanates using dibutylamine
and ethyl chloroformate derivatives
|
Дата введения - 2010 - 12 - 01
Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб на содержание аминов и аминоизоцианатов , присутствующих в воздухе рабочей зоны . Рекомендуется определять амины и аминоизоцианаты совместно с изоцианатами с использованием ди -н- бутиламина ( ДБА ) в качестве реагента ( см . ИСО 17734-1).
Метод , установленный настоящим стандартом , применяют для совместного определения аминов- 4,4'- метилендифенилдиамина (4,4'- MDA ), 2,4- и 2,6- толуолдиамина (2,4-, 2,6- TDA ) и 1,6- гекса - метилендиамина (1,6- HDA ) и соединений , содержащих изоцианатную и аминную группы , - 4,4'- метилендифениламиноизоцианата (4,4'- MAI ), 2,4-, 4,2- и 2,6- толуоламиноизоцианата (2,4-, 4,2-, 2,6- TAI ), 1,6- гексаметиленаминоизоцианата (1,6- НА I ). Метод пригоден для улавливания аминов и аминоизоцианатов в газообразном состоянии и в виде твердых частиц . Предел обнаружения для аминов составляет около 50 фмоль , для аминоизоцианатов - приблизительно 3 фмоль . При объеме пробы воздуха 15 л для TDA и TAI эти значения соответствуют 0,4 нг / м3 и 0,03 нг / м3.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты :
ИСО 16200-1:2001 Качество воздуха рабочей зоны . Отбор проб летучих органических соединений с последующей десорбцией растворителем и газохроматографическим анализом . Часть 1. Отбор проб методом прокачки (ISO 16200-1:2001, Workplace air quality - Sampling and analysis of volatile organic compounds by solvent desorption/gas chromatography - Part 1: Pumped sampling method)
ИСО 5725-2:1994 Точность ( правильность и прецизионность ) методов и результатов измерений . Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений ( включая техническую поправку 1:2002) [ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (including Technical Corrigendum 1:2002)]
3 Основные положения
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ Р ИСО 17734-2-2009 АНАЛИЗ АЗОТОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ Часть 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОВ И АМИНОИЗОЦИАНАТОВ ПО ИХ ДИБУТИЛАМИНОВЫМ И ЭТИЛХЛОРФОРМИАТНЫМ ПРОИЗВОДНЫМ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов