|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
российской
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р ИСО
11338 -2-
2008
|
ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ГАЗООБРАЗНОМ СОСТОЯНИИ И В ВИДЕ ТВЕРДЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ЧАСТИЦ
Часть 2
ПОДГОТОВКА , ОЧИСТКА И АНАЛИЗ ПРОБ
ISO 11338-2:2003
Stationary source emissions - Determination of gas and particle-phase polycyclic
aromatic hydrocarbons - Part 2: Sample preparation, clean-up and determination
(IDT)
|
|
Москва
Стандартинформ
2009
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184- ФЗ «О техническом регулировании» , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0 - 2004 «Стандартизация в Российской Федерации . Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно - исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» ( АНО «НИЦ КД» ) на основе собственного аутентичного перевода стандарта , указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 ноября 2008 г. № 306- ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11338-2:2003 «Выбросы стационарных источников . Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц . Часть 2. Подготовка , очистка и анализ проб » (ISO 11338-2:2003 « Stationary source emissions - Determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons - Part 2: Sample preparation, clean-up and determination » ).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты , сведения о которых приведены в дополнительном приложении F
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» , а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты» . В случае пересмотра ( замены ) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» . Соответствующая информация , уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Сущность метода
4.1 Отбор проб
4.2 Анализ
5 Меры безопасности
6 Методика
6.1 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
6.2 Метод газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием
7 Ограничения и влияющие факторы
7.1 Ограничения
7.2 Влияющие факторы
Приложение А (справочное) Длина волны максимума поглощения аналита в УФ области спектра и рекомендуемые комбинации длин волн для возбуждения-испускания при использовании метода ВЭЖХ
Приложение В (справочное) Молекулярные формулы и физические свойства некоторых ПАУ, анализируемых методом ГХ-МС
Приложение С (справочное) Характеристические ионы для ГХ-МС детектирования некоторых ПАУ, эффективность извлечения и заменители стандартных веществ для определения эффективности извлечения
Приложение D (справочное) Применимость внутренних стандартов для ГХ-МС детектирования некоторых ПАУ
Приложение Е (обязательное) Характеристики метода ВЭЖХ
Приложение F (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам
Библиография
Введение
Настоящий стандарт устанавливает процедуры подготовки и очистки проб для определения содержания полициклических ароматических углеводородов ( ПАУ ) ( в дымовых и отходящих газах ) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ( ВЭЖХ ) ( см . приложения А и Е ) или методом газовой хроматографии с масс - спектрометрическим детектированием ( ГХ - МС ) ( см . приложения В , С и D ).
ПАУ попадают в атмосферу , прежде всего , в результате сгорания органического ископаемого топлива и древесины . ПАУ относят к классу природных канцерогенов . Качественное и количественное определение ПАУ в выбросах стационарных источников являются важной составляющей оценки качества воздуха .
Дымовые и отходящие газы от стационарных источников часто содержат твердые частицы . ПАУ распределены между газовой и твердой фазами в зависимости от давления их насыщенного пара . В атмосфере ПАУ , состоящие из четырех или более колец , часто адсорбируются твердыми частицами , тогда как ПАУ , состоящие из двух - четырех колец , находятся в газообразном состоянии . Однако распределение ПАУ , присутствующих в дымовых и отходящих газах , между газовой и твердой фазами зависит от температуры , массы и размера твердых частиц , влажности , типа и содержания ПАУ .
Во время отбора , хранения и подготовки проб могут произойти потери ПАУ , что повлияет на результаты количественного анализа . Эти потери могут быть обусловлены летучестью ПАУ , состоящих из двух или трех колец , физико - химической нестабильностью ПАУ на свету , а также в присутствии O3, NOx , SO2, HCl и некоторых тяжелых металлов .
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
|
ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ
Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц
Часть 2
Подготовка , очистка и анализ проб
Stationary source emissions. Determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons. Part 2. Sample preparation, clean-up and determination
|
Дата введения - 2009 - 09 - 01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает процедуры подготовки , очистки и анализа проб для определения содержания полициклических ароматических углеводородов ( ПАУ ) в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц в дымовых и отходящих газах . Приведенные методы анализа позволяют обнаруживать ПАУ при их содержании на уровне долей микрограммов на кубический метр пробы в зависимости от типа ПАУ и объема пробы отходящего газа .
В настоящем стандарте приведены два метода анализа : метод высокоэффективной жидкостной хроматографии ( ВЭЖХ ) и газохроматографический масс - спектрометрический ( ГХ - МС ) метод .
Примечание - В ИСО 11338-1 [ 1 ] приведены три метода отбора проб ПАУ в дымовых и отходящих газах и установлены минимальные требования , которые следует соблюдать .
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующий международный стандарт :
ИСО 4225:1994 Качество воздуха . Общие положения . Словарь
3 Термины и определения
3.1 полициклический ароматический углеводород ( ПАУ ) [ polycyclic aromatic hydrocarbon ( РАН )]: Соединение , состоящее из двух или более конденсированных ароматических колец , содержащее только атомы углерода и водорода .
3.2 выбросы стационарных источников ( stationary source emissions ): Газы , выделяющиеся от стационарной установки или в ходе технологического процесса и транспортируемые к трубе для рассеивания в атмосферу .
3.3 экстрактор ( экстрактор для ускоренной экстракции растворителем ) [ accelerated solvent extractor ( ASE )]: Устройство , позволяющее ускорять экстракцию , проводимую традиционными способами , путем использования растворителя при высокой температуре .
Примечание - При экстракции в ячейке с образцом создается повышенное давление для поддержания нагретого растворителя в жидком состоянии .
4 Сущность метода
4.1 Отбор проб
Представительную пробу газа , проходящего через газоход , отбирают при соблюдении изокинетических условий с помощью подходящего устройства отбора проб . Твердые взвешенные частицы улавливаются соответствующим фильтром , а ПАУ в газообразном состоянии задерживаются на сорбенте [ например стиролдивинилбензоловая полимерная смола ( XAD -2), пенополиуретан или другой подходящий сорбент , имеющий аналогичную эффективность ].
4.2 Анализ
По окончании отбора пробу извлекают из пробоотборного устройства . Части пробоотборного устройства , которые находились в контакте с пробой , промывают растворителем . Затем проводят экстракцию смывов , фильтра ( ов ) и сорбента в соответствующем органическом растворителе в экстракторе Сокслета ( или другим аттестованным методом , например , в экстракторе для ускоренной экстракции растворителем ). Экстракт концентрируют в роторном испарителе , при необходимости проводят дополнительное концентрирование в потоке азота . Перед проведением количественного анализа компонентов пробы может потребоваться ее очистка .
Аликвоту концентрированной пробы анализируют методом ВЭЖХ с обращенной фазой , или методом ГХ - МС . Массовую концентрацию каждого ПАУ вычисляют исходя из массы ПАУ ( в виде твердых частиц и в газообразном состоянии ), измеренной в ходе анализа , и объема отобранного отходящего газа , приведенного к стандартным условиям .
5 Меры безопасности
С ПАУ необходимо обращаться , как с потенциальными канцерогенами . Пользователь должен хорошо знать физические и химические свойства ПАУ . Необходимо принимать меры для предотвращения попадания на кожу ПАУ в твердом виде , в виде экстракта или раствора . ПАУ могут извлекаться вместе с растворителями и оставаться на наружных стенках стеклянной посуды с притертыми стеклянными пробками .
В связи с особым риском , возникающим при работе с ПАУ в твердом виде , не рекомендуется самостоятельно приготавливать градуировочные растворы . Использование серийно выпускаемых стандартных образцов растворов 1) снижает вероятность риска .
Со всей стеклянной посудой , в которой находились растворы ПАУ , необходимо работать в перчатках , изготовленных из материала , устойчивого к растворителям . Загрязнения могут быть обнаружены по флуоресценции под действием УФ излучения . ПАУ особенно опасны в виде твердых частиц , т . к . они становятся электростатически заряженными . Поэтому ПАУ необходимо взвешивать в перчаточном боксе . С неиспользованными пробами , загрязненным оборудованием , стеклянной посудой и одеждой , распоряжаются надлежащим образом в соответствии с существующими правилами .
1) Стандартные образцовые вещества (SRM ) 1647: приоритетные загрязняющие многоядерные ароматические углеводороды , аттестованный раствор 16 ПАУ в ацетонитриле . Данный раствор является примером подходящей серийно выпускаемой продукции ( Национальный Институт Стандартов и Технологий ( NIST ), Министерство торговли США , Гайтерсбург , Мэриленд , США ). Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО данной продукции .
6 Методика
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ Р ИСО 11338-2-2008 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ГАЗООБРАЗНОМ СОСТОЯНИИ И В ВИДЕ ТВЕРДЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ЧАСТИЦ Часть 2 ПОДГОТОВКА, ОЧИСТКА И АНАЛИЗ ПРОБ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов