МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ
|
ГОСТ
26449.3-85
|
|
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СОЛЕНЫХ ВОД И ДИСТИЛЛЯТА НА СОДЕРЖАНИЕ ГАЗОВ
|
|
Stationary distillation desalting units.
Methods of saline water distillate chemical analysis on gas content
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. №3612 дата введения установлена
01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа соленых вод и дистиллята на контролируемые газообразные компоненты.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.
Содержание
|
1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА
1.1. Колориметрический метод с использованием сафранина Т
1.2. Фотоколориметрический метод с использованием метиленового голубого
1.3. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм3
1.4. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50-500 мкг/дм3
1.5. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм3 в присутствии затравки
1.6. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50—500 мкг/дм3 в присутствии затравки
1.7. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 0,2-4,0 мг/дм3
1.8. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дм3
1.9. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дм3 в присутствии затравки
1.10. Электрометрический метод
2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА
2.1. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 0,5-60,0 мг/дм3
2.2. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 5-500 мг/дм3
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА
3.1. Сущность метода
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
3.3. Подготовка к анализу
3.4. Проведение анализа
3.5. Обработка результатов
ПРИЛОЖЕНИЕ
ОТБОР ПРОБ СОЛЕНЫХ ВОД И ДИСТИЛЛЯТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗОВ
|
1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА
1.1. Колориметрический метод с использованием сафранина Т
1.1.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с сафранином Т, восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в красный цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют визуально по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 5 до 30 мкг/дм3.
1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт. 1 справочного приложения.
Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см3, с капилляром.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Пипетки без делений вместимостью 25 см3.
Цинк гранулированный.
Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Ртуть азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Цинк амальгамированный; готовят следующим образом: цинк промывают раствором азотной кислоты, заливают раствором азотнокислой ртути и перемешивают в течение 20-30 мин до образования на гранулах блестящего слоя амальгамы. Гранулы амальгамированного цинка промывают дистиллированной водой.
Спирт этиловый.
Аммиак, разбавленный 4:1.
Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 
0,001 моль/дм3.
Сафранин Т, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 г сафранина Т, 50 см3 этилового спирта, 15 см3 раствора аммиака, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 0,1064 г сафранина Т, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Рабочий имитирующий раствор при тысячекратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 1 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным сафранином T.
1.1.3. Подготовка к анализу
1.1.3.1 В редуктор помещают 25-30 см3 сафранина Т, на 2/3 вместимости - амальгамированный цинк и дополняют раствором сафранина Т до верхнего деления шкалы. При восстановлении сафранина Т раствор обесцвечивается.
1.1.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 рабочего имитирующего раствора, 1,5 см3 этилового спирта, объемы растворов доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 5, 10, 15, 20,25, 30 мкг/дм3.
1.1.4. Проведение анализа
В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 4 см3 раствора восстановленного сафранина Т (верхний кран сосуда закрыт). Через 8 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
1.1.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 5 мкг/дм3.
1.2. Фотоколориметрический метод с использованием метиленового голубого
1.2.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует метиленовым голубым, восстановленным глюкозой, окрашенное в синий цвет соединение. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 0 до 100 мг/дм3.
1.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кювета с крышкой, снабженной двумя штуцерами. Натекание воздуха не должно превышать 2,9·10-6 м3 - Па/с.
Весы аналитические.
Весы технические.
Шприц медицинский.
Цилиндр вместимостью 50 см3 с притертой пробкой.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Мензурка вместимостью 500 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см3.
D- глюкоза.
Глицерин.
Спирт этиловый.
Калия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 мкг/дм3.
Метиленовый голубой.
Основной раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 0,3 г метиленового голубого, 1,2 г глюкозы, 70 см3 дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки глицерином и перемешивают.
Рабочий раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в цилиндр помещают 39 см3 основного раствора метиленового голубого и 1 см3 раствора гидроокиси калия. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается. Раствор хранят при температуре (20±5) °С не более 24 ч, исключая попадание прямых солнечных лучей.
Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,2460 г метиленового голубого, добавляют 500 см3 этилового спирта, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 47,5 см3 основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Рабочий имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным метиленовым голубым.
1.2.3. Проведение анализа
В кювету с исследуемым раствором с помощью шприца вводят 1 см3 рабочего раствора метиленового голубого, перемешивают и через 1 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют исследуемый раствор.
1.2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 рабочего имитирующего раствора и доводят объемы раствора до метки дистиллированной водой. Интенсивность окраски растворов соответствует массовой концентрации кислорода 20, 40, 60, 80 и 100 мкг/дм3. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массовой концентрации кислорода строят градуировочный график.
1.2.5. Обработка результатов
1.2.5.1. Массовую концентрацию кислорода находят по градуировочному графику.
1.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3
|
Допускаемое расхождение
|
Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3
|
Допускаемое расхождение
|
|
в абсолютных единицах, мкг/дм3
|
в относительных единицах, %
|
в абсолютных единицах, мкг/дм3
|
в относительных единицах, %
|
|
10
|
7,5
|
75
|
50
|
9,5
|
39
|
|
20
|
8,2
|
41
|
70
|
11,1
|
16
|
|
30
|
8,7
|
29
|
100
|
13,0
|
13
|
|
40
|
9,2
|
23
| | | |
1.3. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм3
1.3.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с метиленовым голубым, восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в синий цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
1.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт. 1 справочного приложения. Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см3, с капилляром.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Цинк амальгамированный; готовят, как указано в п. 1.1.2.
Спирт этиловый.
Метиленовый голубой.
Метиленовый голубой, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,2460 г метиленового голубого, растворяют в 500 см3 этилового спирта и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 47,5 см3раствора метиленового голубого, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным метиленовым голубым.
1.3.3. Подготовка к анализу
1.3.3.1 В редуктор помещают 25-30 см3 раствора метиленового голубого, на 2/3 вместимости - амальгамированный цинк, дополняют раствором метиленового голубого до верхнего деления шкалы. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается.
1.3.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 мкг/дм3.
1.3.4. Проведение анализа
В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 2 см3 раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через 5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
1.3.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 10 мкг/дм3.
1.4. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50-500 мкг/дм3
1.4.1. Сущность метода - по п. 1.3.1.
1.4.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.3.2.
1.4.3. Подготовка к анализу
1.4.3.1. Подготовка редуктора - по п. 1.3.3.1.
1.4.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500 мкг/дм3.
1.4.4. Проведение анализа
В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 5 см3 раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через 5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
1.4.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 50 мкг/дм3.
1.5. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм3 в присутствии затравки
— Все документы — Другие национальные стандарты — 13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность — ГОСТ 26449.3-85 УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СОЛЕНЫХ ВОД И ДИСТИЛЛЯТА НА СОДЕРЖАНИЕ ГАЗОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов